[发明专利]一种核苷化合物催化裂解方法有效
申请号: | 200910154500.X | 申请日: | 2009-10-30 |
公开(公告)号: | CN101701027A | 公开(公告)日: | 2010-05-05 |
发明(设计)人: | 李永曙;梅丽琴;谭成侠 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07H13/06 | 分类号: | C07H13/06;C07H1/00;C07D473/30;C07D473/34 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 核苷 化合物 催化 裂解 方法 | ||
1.一种如式(I)所示的化合物催化裂解制备式(II)所示的1,2,3,5-O- 四乙酰基-β-D-呋喃核糖或式(III)所示的乙酰基嘌呤类化合物的方法,其 特征在于所述的方法为:如式(I)所示的化合物、醋酐,在催化剂的作 用下,在50~140℃温度条件下反应,TLC跟踪反应,反应结束后,反应液 过滤,得滤饼和滤液,滤饼烘干,得如式(III)所示的乙酰基嘌呤类化合 物;滤液减压蒸馏得到1,2,3,5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖粗品,所述1, 2,3,5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖粗品用重结晶溶剂重结晶得1,2,3,5-O- 四乙酰基-β-D-呋喃核糖晶体;所述式(I)所示的化合物、醋酐物质的量 之比为1∶5~50,所述式(I)所示的化合物、催化剂的物质的量之比为1∶ 0.0001~0.1,所述的催化剂为下列一种或两种以上任意比例的混合物:三 氟乙酸酐、三氟乙酸、三氯乙酸、三氟甲磺酸或三氟甲磺酸酐;
式(I)中,R为OH或NH2,式(III)中,Y为OH或NHAc,其中, R为OH时,Y为OH,当R为NH2时,Y为NHAc。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的重结晶溶剂为下列一种 或两种以上任意比例的混合:乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、 乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、 丙酸丙酯、丙酸丁酯、丙酸戊酯、丙酮、丁酮、乙醚、丙醚、异丙醚、丁 醚、四氢呋喃、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或水。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的重结晶溶剂质量用量为 1,2,3,5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖粗品质量的0.1~100倍。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的催化剂为下列一种或 两种以任意比例的混合物:三氟乙酸或三氟甲磺酸。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的重结晶溶剂为下列一种 或两种以上任意比例的混合:乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙 醇或水。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的重结晶溶剂为异丙醇 或水。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述式(I)所示的化合物、 醋酐的物质的量之比为1∶5~10。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述式(I)所示的化合物、 催化剂的物质的量之比为1∶0.001~0.01。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于反应温度为70~120℃。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于反应时间为1~100小时。
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