[发明专利]从结晶母液中高效回收2,4-二氯-5-氟苯乙酮的方法

权利要求书

1.一种从2，4-二氯-5-氟苯乙酮结晶母液中回收2，4-二氯-5-氟苯 乙酮的方法，所述2，4-二氯-5-氟苯乙酮结晶母液中主要含有2，4-二氯 -5-氟苯乙酮和2，6-二氯-3-氟苯乙酮，其特征在于所述方法包括如下 步骤：

(a)以2，4-二氯-5-氟苯乙酮结晶母液和新戊二醇为原料，在酸 性催化剂A作用下于惰性有机溶剂A中进行反应，反应过程中不断 分出生成的水，充分反应后得到混合液A；所得混合液A经分离纯 化分别得到2，6-二氯-3-氟苯乙酮和2，4-二氯-5-氟苯乙酮缩酮；所述的 酸性催化剂A选自下列之一：对甲苯磺酸、全氟磺酸树脂、硫酸、 盐酸、硫酸氢钠、硫酸氢钾；所述的惰性有机溶剂A选自下列一种 或任意几种任意比例的混合：苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二 甲苯、环己烷；

(b)步骤(a)所得2，4-二氯-5-氟苯乙酮缩酮和水在惰性有机溶 剂B中在酸性催化剂B作用下进行水解反应，充分反应后得到混合 液B；将所得混合液B进行后处理得到水层和有机层，有机层回收溶 剂后，真空蒸馏得到2，4-二氯-5-氟苯乙酮；所述的酸性催化剂B选 自下列之一：对甲苯磺酸、全氟磺酸树脂、硫酸、盐酸、硫酸氢钠、 硫酸氢钾；所述的惰性有机溶剂B选自下列一种或任意几种任意比 例的混合：苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、环己烷。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(b)所得水层加 入惰性有机溶剂C，回流分水，分水结束后，过滤，所得滤液浓缩得 白色新戊二醇固体；所述的惰性有机溶剂C选自下列一种或任意几 种任意比例的混合：苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、环 己烷。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(a)中，所 述的2，4-二氯-5-氟苯乙酮结晶母液中含有的2，4-二氯-5-氟苯乙酮∶新 戊二醇∶酸性催化剂A的物质的量比为1∶0.9～1.2∶0.01～0.2。

4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(a)所述反 应的反应温度为60～120℃，反应时间为时间为0.5～5h。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述的步骤(a)具体 按照如下进行：在反应器中加入2，4-二氯-5-氟苯乙酮结晶母液、新戊 二醇、酸性催化剂A和惰性有机溶剂A，加热回流分水，反应1～2 小时，得到混合液A。

6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(b)所述的 2，4-二氯-5-氟苯乙酮缩酮∶水∶酸性催化剂B的物质的量比为1∶1～ 5.0∶0.01～0.2。

7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(b)所述的 水解反应的反应温度为60～110℃，反应时间为2～5h。