[发明专利]一种壳聚糖的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种壳聚糖的制备方法，特别是涉及一种经气爆膨化法处理的甲壳素作为原料制备壳聚糖的方法。

背景技术

壳聚糖，英文名称chitosan，别名可溶性甲壳素、几丁聚糖、甲壳胺。化学结构式：B-(1→4)-2-脱氧-D-葡聚糖，分子式为：(C₆H₁₁0₄N)_n。壳聚糖是甲壳素脱乙酰产物，不溶于水，能溶于稀酸。其化学结构为带阳离子的高分子碱性多糖聚合物，并具有独特的理化性能和生物活化功能。它是甲壳质经脱乙酰基而得到的一种天然阳离子多糖，具有可降解性、良好的成膜性、良好的生物相容性及一定的抗菌和抗肿瘤等优异性能，广泛应用于医药、食品、化工、环保等行业。

传统的壳聚糖工艺的制备方法，大多采用从虾、蟹壳提取的甲壳素用强碱水解脱去乙酰基的方法，其工艺流程为：甲壳素-粉碎-水解脱乙酰基-水洗-干燥-壳聚糖。壳聚糖产品的主要质量指标是脱乙酰度和粘度。由于从虾、蟹壳提取的甲壳素具有致密的晶体结构，通常采用粉碎方法进行预处理，这样的预处理方法，难以改变其致密的晶体结构，也难以使其进行化学改性，因此，水解反应不得不采用较高浓度的碱、较高的反应温度和较长的反应时间，由此产生以下缺点：1)碱及能源的消耗大；2)反应时间长；3)得率低；4)生产成本高；5)污染物排放严重；6)产品质量不稳定；。如王爱勤主编的《甲壳素化学》(科学出版社，2008年1月第一版)中所指出的那样，浓碱液法，这是目前最常用的壳聚糖的制备方法，以碱液浓度、碱处理温度和时间三个因素为影响壳聚糖性能(粘度和脱乙酰度)的主要因素。按正交实验法进行实验，结果表明：以磨碎的甲壳素(40目)以质量比为1∶10与质量百分浓度为45％～50％的NaOH溶液混合，然后在90℃温度下反应8～10h。又如公开号为CN101289518的中国专利《一种甲壳素制备方法及利用甲壳素制备壳聚糖的方法》，甲壳素以质量比为1∶20～25与质量百分浓度为40％～45％的NaOH溶液混合，反应温度70～80℃，反应8h后每半小时取样一次至完全溶解，然后进行水洗、晒干，再用20～25倍的NaOH溶液洗涤后获得成品。

发明内容

本发明提出采用一种制备壳聚糖的新工艺，特别是提出一种经气爆膨化法处理的甲壳素作为原料制备壳聚糖的方法。

一种壳聚糖的制备方法，其特征在于采用如下步骤：

1)气爆膨化：将甲壳素原料装入气爆膨化罐中，注入气爆膨化介质，气爆膨化介质采用水蒸气、水、氨水、乙醇中的一种；当气爆膨化介质为水蒸气时，充入压力为0.3～0.5MPa、温度为130～150℃的水蒸气，维持5～15min；当气爆膨化介质为水时，水的加入量为甲壳素原料重量的10％～50％，加热至130～150℃，使罐内相应的压力升至0.3～0.5MPa，维持5～15min；当气爆膨化介质为氨水时，氨水的加入量为甲壳素原料重量的10％～50％，加热至100～150℃，使罐内相应的压力升至0.3～0.8MPa，维持5～15min；当气爆膨化介质为乙醇时，乙醇加入量为甲壳素原料重量的10％～50％，加热至100～150℃，使罐内相应压力升至0.3～0.8MPa，维持5～15min；

瞬间泄去气爆膨化罐中的压力，并将甲壳素原料喷放到常压容器中，获得甲壳素精料；

2)水解：将重量百分浓度40％～45％的NaOH溶液置入真空反应釜，加入甲壳素精料，在温度60～70℃下进行水解4～8h；重量百分浓度为40％～45％的NaOH溶液的加入量为甲壳素重量的6～10倍；

3)过滤：将上述水解液进行过滤，得到壳聚糖粗品；

4)浸泡、水洗：将壳聚糖粗品放到水中浸泡0.5～1.5h，再水洗至pH值为7.2～7.4；

5)过滤：将水洗后的料液进行过滤；

6)干燥：将上述滤物进行真空干燥，得到壳聚糖成品。

2.一种壳聚糖制备的方法，其特征在于采用如下步骤：