[发明专利]一种硅藻土微粉的提纯方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种硅藻土的提纯方法，方法法提纯的硅藻土微粉中SiO₂含量比较高。

(二)背景技术

硅藻土是一种重要的非金属矿产资源，其主要成分是由硅藻遗骸沉积形成的天然无定形二氧化硅。硅藻土由无定形的SiO₂组成，并含有少量Fe₂O₃、CaO、MgO、Al₂O₃及有机杂质。硅藻土通常呈浅黄色或浅灰色，质软，多孔而轻，工业上常用来作为保温材料、过滤材料、填料、研磨材料、水玻璃原料、脱色剂及催化剂载体等。由于具有独特的多孔结构以及强吸附性、耐热性等优异的物化性能，它被广泛用于制备助滤剂、催化载体、吸附剂、填料以及保温材料等工业产品。我国硅藻土资源丰富，但大多数地区硅藻土杂质含量高，SiO₂含量偏低，杂质以有机质、Fe₂O₃与Al₂O₃为主。助滤剂等高附加值产品要求硅藻土原料尽可能纯净，因此，硅藻土提纯技术开发研究格外重要。目前，国内主要采用以浓酸处理为主的化学提纯技术，存在污染环境、腐蚀设备等缺点；并且，经该法提纯所得的精土中，除硅藻质无定形SiO₂以外，还包括粘土矿物畸变而成的无定形SiO₂。因此，如何在提纯工艺中主要应用物理提纯法的处理流程，而尽量避免或减少应用酸处理流程，同时保持提纯的效率与效果，是提纯研究的重要方向。专利ZL01129546.5采用两步烧，即达到除砂目的，同时改变无机杂质的晶体结构而活化，增强杂质本身同酸反应的能力，将硫酸加到硅藻土中，在300℃以下焙烧，不需加压可获得纯度高、多孔粒细的SiO₂。此专利相对传统方法有所改进，但还是采用酸化方法提纯硅藻土，产生大量三废，而且对设备产生腐蚀。另外，该专利采用的工艺较为复杂，需要两步烧结。

本发明采用先高温煅烧再碱浸的方法提纯硅藻土微粉，有效提高了硅藻土微粉的SiO₂量。

(三)发明内容

为了避免或减少应用酸处理流程提纯硅藻土微粉，同时保持提纯的效率与效果，本发明提供一种先高温煅烧再碱浸的方法提纯硅藻土微粉，有效提高了硅藻土微粉的SiO₂量，实现资源的综合利用，提高硅藻土材料的附加值。

本发明采用的技术方案是：

一种硅藻土微粉提纯的方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：(1)将硅藻土微粉在700～1200℃煅烧0.5～10小时，冷却后粉碎至过200目筛，得到煅烧物；(2)将煅烧物与浓度为0.5～10mol/L的氢氧化钠等强碱溶液按质量比1∶2～10混合，50～100℃下反应0.5～10小时；该步骤通常称为碱浸反应。(3)反应产物过滤，滤饼用水洗涤至滤液为中性，抽滤、干燥，得到白色硅藻土。本发明所述的滤饼用水洗涤至滤液为中性，这里所述的洗涤可以多次反复用水洗涤，通常用水洗次数是2～5次。本发明方法获得的白色硅藻土中SiO₂质量含量通常在85％以上。

本发明中，煅烧前的原料硅藻土微粉SiO₂含量在50％～70％，粒度为100～5000目。

本发明中所述的强碱为氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化锂等，优选氢氧化钠，纯度优选为化学纯或化学纯以上。

本发明中，所述步骤(1)煅烧温度通常在700～1200℃，优选为900～1000℃；煅烧时间通常为0.5～10小时，优选为2～5小时。

本发明中步骤(2)氢氧化钠溶液的浓度通常为0.5～10mol/L，优选为3～5mol/L；煅烧物与氢氧化钠溶液的质量比通常为1∶2～10，优选为1∶3～5。

本发明中步骤(2)的反应温度为50～100℃，优选60～80℃；碱浸反应时间为0.5～10小时，优选为2～5小时。

较为具体的，本发明所述提纯方法按如下步骤进行：(1)将硅藻土微粉在900～1000℃煅烧2～5小时，冷却后粉碎至过200目筛，得到煅烧物；(2)将煅烧物与浓度为3～5mol/L的氢氧化钠溶液按质量比1∶3～5混合，60～80℃下反应2～5小时；(3)反应完毕，反应产物过滤，滤饼用水多次洗涤至滤液为中性，抽滤、干燥，得到白色硅藻土。