[发明专利]一种对甲苯磺酰基异硫氰酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种对甲苯磺酰基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于所述制备方法是以如式(I)所示的二硫代甲苯磺酰亚胺钾盐和如式(II)所示的双(三氯甲基)碳酸酯为原料，在有机溶剂中，在-10～80℃下，充分反应，反应完毕，反应液经过滤、滤液在真空度0.5mmHg条件下精馏收集133～135℃馏分，得到如式(III)所示的对甲苯磺酰基异硫氰酸酯；所述二硫代甲苯磺酰亚胺钾盐、双(三氯甲基)碳酸酯物质的量之比为1∶0.34～0.8

2.如权利要求1所述的对甲苯磺酰基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：在含有如式(I)所示的二硫代甲苯磺酰亚胺钾盐在有机溶剂中，加入以有机溶剂溶解的如式(II)所示的双(三氯甲基)碳酸酯的溶液，在-10～80℃下反应1～13h，反应结束，反应液经后处理得到如式(III)所示的对甲苯磺酰基异硫氰酸酯。

3.如权利要求2对甲苯磺酰基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于所述制备方法中所述的反应在有机碱的条件下进行，所述的有机碱在加入双(三氯甲基)碳酸酯之前加入反应体系中，所述有机碱为下列之一：吡啶、三乙胺、N-甲基吡咯或N-甲基吗啉，所述有机碱与二硫代甲苯磺酰亚胺钾盐的物质的量比为0.05～3∶1。

4.如权利要求1～3之一所述的对甲苯磺酰基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于反应完毕，反应液过滤，滤饼用与反应相同的有机溶剂洗涤，合并滤液在真空度0.5mmHg条件下精馏收集133～135℃馏分，得到所述的对甲苯磺酰基异硫氰酸酯。

5.如权利要求1～3之一所述的对甲苯磺酰基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为下列之一：氯苯、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或1，2-二氯乙烷。

6.如权利要求5所述的对甲苯磺酰基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于所述有机溶剂A为下列之一：二氯甲烷、三氯甲烷、2-甲基四氢呋喃或1，2-二氯乙烷。

7.如权利要求1～3之一所述的对甲苯磺酰基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于所述有机溶剂总体积用量以二硫代甲苯磺酰亚胺钾盐的质量计为3～60ml/g。

8.如权利要求1～3之一所述的对甲苯磺酰基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于所述反应温度为-5～30℃。

9.如权利要求1所述的对甲苯磺酰基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于所述反应以TLC跟踪检测二硫代甲苯磺酰亚胺钾盐消失为反应终点以判定反应结束。

10.如权利要求1所述的对甲苯磺酰基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于所述制备方法按如下步骤进行：在含有如式(I)所示的二硫代甲苯磺酰亚胺钾盐和有机碱的有机溶剂中，于-5～30℃下加入溶解在有机溶剂中如式(II)所示的双(三氯甲基)碳酸酯，维持温度下反应，以TLC跟踪检测二硫代甲苯磺酰亚胺钾盐，反应结束，过滤，用于反应相同的有机溶剂洗涤，合并滤液，在真空度0.5mmHg条件下精馏收集133～135℃馏分，得到所述的对甲苯磺酰基异硫氰酸酯；所述二硫代甲苯磺酰亚胺钾盐、双(三氯甲基)碳酸酯、有机碱物质的量之比为1∶0.34～0.6∶0.05～3；所述有机碱为吡啶或三乙胺；所述有机溶剂为1，2-二氯乙烷或2-甲基四氢呋喃；所述有机溶剂总体积用量以二硫代甲苯磺酰亚胺钾盐的质量计为8～18ml/g。