[发明专利]水样中硝基苯胺类污染物的固相萃取与HPLC-紫外检测方法

权利要求书

1.一种水样中硝基苯胺类污染物的固相萃取与HPLC-紫外检测方法， 包括以下步骤：

(1)水样预处理：将50mL～500mL水样过滤，得到预处理后的水样；

(2)固相萃取：将固相萃取柱预先用3mL～7mL甲醇活化后，再用 3mL～7mL pH＝5～7.1、0.1mol/L～0.3mol/L的NH₄Cl-NH₃缓冲液活化， 得到活化后的固相萃取柱；

将预处理后的水样以2mL/min～6mL/min的速度在活化后的固相萃取 柱上过柱，再以3mL～7mL乙腈体积百分浓度为5％～15％和乙酸乙酯体 积百分浓度为5％～15％的含乙腈和乙酸乙酯的水溶液净化洗去杂质，将 柱子抽真空5min～15min后，以1mL乙酸体积百分浓度为0.1％～0.5％的 含乙酸的甲醇溶液洗脱1～3次后，再用1mL乙酸体积百分浓度为1％～ 5％的含乙酸的甲醇溶液洗脱2～6次，所得洗脱液吹干至0.1mL，加 0.01mol/L乙酸铵水溶液定容至1.0mL，过滤后得到测试样品；

(3)HPLC-紫外检测：采用TC-C18色谱柱，流动相为乙腈与水体积 比为20～40∶60～80的混合溶液，流速为0.8mL/min～1.2mL/min，色谱 柱温度为30℃，紫外检测器波长为220nm～230nm，分析测试样品，得到 测试样品的色谱图，将色谱图上的峰面积在工作曲线上回归，计算测试样 品中硝基苯胺污染物的含量；所述的硝基苯胺污染物为2-硝基苯胺、3-硝 基苯胺、4-硝基苯胺、2，4-二硝基苯胺或2，6-二硝基苯胺。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)水样预处理：取100mL的水样经过滤得到预处理后的水样；

(2)固相萃取：将固相萃取柱预先用5mL甲醇活化后，再用5mL pH＝6.9～7.1、0.2mol/L的NH₄Cl-NH₃缓冲液活化，得到活化后的固相萃 取柱；

将预处理后的水样以4mL/min的速度在活化后的固相萃取柱上过柱， 再用5mL乙腈体积百分浓度为10％和乙酸乙酯体积百分浓度为10％的含 乙腈和乙酸乙酯的水溶液净化洗去杂质，将柱子抽真空10min后，以1mL 乙酸体积百分浓度为0.3％的含乙酸的甲醇溶液洗脱2次后，再用1mL乙 酸体积百分浓度为3％的含乙酸的甲醇溶液洗脱4次，所得洗脱液吹干至 0.1mL，加0.01mol/L乙酸铵水溶液定容至1.0mL，过滤后得到测试样品， 用于色谱检测；

(3)HPLC-紫外检测：采用TC-C18色谱柱，流动相为乙腈与水体积 比为30∶70的溶液，流速为1.0mL/min，色谱柱温度为30℃，紫外检测 器波长为225nm，分析测试样品，得到测试样品的色谱图，将色谱图上的 峰面积在工作曲线上回归，计算测试样品中硝基苯胺污染物的含量。

3.如权利要求1～2任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1) 中，水样过滤一般先以中速定性滤纸过滤，再以0.45μm水膜过滤，得到 预处理后的水样。

4.如权利要求1～2任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2) 中，所述的固相萃取柱为HLB SPE柱。