[发明专利]一种棕榈酸异辛酯的制备方法有效
申请号: | 200910155772.1 | 申请日: | 2009-12-25 |
公开(公告)号: | CN101747187A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 陈立军;史鸿鑫;周玲;武宏科;项菊萍 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C69/24 | 分类号: | C07C69/24;C07C67/08 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 棕榈 酸异辛酯 制备 方法 | ||
1.一种如式(III)所示棕榈酸异辛酯的制备方法,其特征在于所述制备 方法包括如下步骤:在氮气气氛下,将如式(I)所示的棕榈酸和式(II) 所示的异辛醇与固体酸催化剂,于回流温度下反应2~6小时,反应过程 中用分水器加入带水剂进行带水,当分水器中再无水进入时,反应结束, 反应液经后处理得到如式(III)所示的棕榈酸异辛酯;所述棕榈酸与异辛 醇总量投料物质的量比为1∶4,所述固体酸催化剂为草酸亚锡,所述的 固体酸催化剂的用量为棕榈酸和异辛醇总投料质量的5%,
2.如权利要求1所述的棕榈酸异辛酯的制备方法,其特征在于所述制备 方法包括如下步骤:在氮气气氛下,将如式(I)所示的棕榈酸和式(II) 所示的异辛醇A加热至熔融,再加入固体酸催化剂,并加入带水剂A,加 热至回流温度,再继续滴加式(II)所示的异辛醇B,滴加完毕,回流温 度下反应2~6小时,反应过程中用分水器加入带水剂B进行带水,当分 水器中再无水进入时,结束反应,反应液经后处理得到如式(III)所示的 棕榈酸异辛酯;所述的异辛醇A与异辛醇B的体积比为1∶2~5,所述的 带水剂A与带水剂B的质量之比1∶3。
3.如权利要求1或2所述的棕榈酸异辛酯的制备方法,其特征在于所述 后处理方法为:反应结束后,将反应液过滤,滤饼为固体酸催化剂可用于 回收套用,滤液先用3%的碳酸钠溶液洗涤至中性,再用水洗,静置分层, 取上层有机层,减压蒸馏至蒸馏器中无明显回流,剩余物即所述棕榈酸异 辛酯。
4.如权利要求1或2所述的棕榈酸异辛酯的制备方法,其特征在于所用 的带水剂为下列一种或两种以上任意比例的组合:苯、甲苯、二甲苯、环 己烷、戊烷、己烷或辛烷,所述带水剂的加入体积为分水器体积的3/4。
5.如权利要求4所述的棕榈酸异辛酯的制备方法,其特征在于所用的带 水剂为下列之一:环己烷或辛烷。
6.如权利要求1所述的棕榈酸异辛酯的制备方法,其特征在于所述制备 方法按如下步骤进行:在氮气气氛下,将如式(I)所示的棕榈酸和式(II) 所示的异辛醇A加热至熔融,再加入草酸亚锡和带水剂A,加热至回流, 继续滴加异辛醇B,滴加完毕,于回流温度下反应2~6小时,反应过程中 用分水器加带水剂B进行带水,反应至分水器中不再有水产生,反应结束, 将反应液过滤,滤饼为固体酸催化剂可用于回收套用,滤液先用3%的碳 酸钠溶液洗涤至中性,再用水洗,静置分层,将上层有机层,减压蒸馏至 蒸馏器中无明显回流,剩余物即所述棕榈酸异辛酯;所述棕榈酸与异辛醇 投料的总物质的量比为1∶4;所述固体酸催化剂的用量为棕榈酸和异辛 醇总投料质量的5%,所述的异辛醇A与异辛醇B之比为1∶2~5,所述的 带水剂A与带水剂B的质量之比1∶3,所述的带水剂为环己烷或辛烷。
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