[发明专利]一种处理和利用酒石酸氢钾母液的方法

说明书

(一)技术领域：

本发明涉及一种处理和利用酒石酸氢钾母液的方法。

(二)背景技术

酒石酸氢钾化学名称：2，3-二羟基丁二酸氢钾，是酒石酸的盐，外 观为无色或稍不透明晶体或白色结晶粉末，1g溶于165mL 25℃水，溶于 16mL沸水，溶于8820mL乙醇。其饱和溶液对石蕊呈酸性。酒石酸氢钾 分为“L-酒石酸氢钾”和“DL-酒石酸氢钾”。工业用酒石酸氢钾为DL-酒 石酸氢钾。

工业用酒石酸氢钾的主要用途是生产酒石酸钾钠，酒石酸锑钾等酒 石酸盐类产品，该产品由顺丁烯二酸酐为主要原料，在双氧水的氧化后 生产酒石酸溶液，再加氢氧化钾中和到PH值3.5～3.7之间，然后利用酒 石酸氢钾难溶于水的特点在常温下离心脱水制得酒石酸氢钾。离心后母 液排入污水处理站进行处理后排放，该工艺废水中含有大量有机物， COD高达10万毫克/升，处理起来难度很大，并且造成大量资源浪费。 本技术就是对母液进行深入的研究，进行二次利用，变废为宝。

(三)发明内容

本工艺是对其生产工艺的废水进行研究开发利用，经检验分析，该 母液中可以利用的主要成分顺丁烯二酸酐水解的顺丁烯二酸，该物质在 生产酒石酸时没有被双氧水氧化，与氢氧化钾中和生产酒石酸氢钾时生 成顺丁烯二酸钾。根据试验，顺丁烯二酸钾在特定条件下可以继续被双 氧水继续氧化，直接生成DL-酒石酸氢钾。

本发明采用的技术方案是：

一种处理和利用酒石酸氢钾母液的方法，所述的酒石酸氢钾母液为 以顺丁烯二酸酐为原料，经双氧水氧化，加碱调pH值为3.5～3.7、离心 制取DL-酒石酸氢钾后剩余的含有如式I所示的顺丁烯二酸钾的母液， 所述的方法为：酒石酸氢钾母液与双氧水，在催化剂钨酸钠的作用下进 行氧化反应，制得如式II所示的DL-酒石酸氢钾；

较为具体的，所述的方法包括以下步骤：酒石酸氢钾母液减压浓缩 至常温下相对密度(相对于水的密度)为1.25～1.28(可用婆美计测定)， 得到浓缩液，浓缩液中加入催化剂钨酸钠，温度控制在70～76℃(优选 70～72℃)，缓慢加入双氧水溶液，保温反应24小时，反应结束后反应 液升温至95～100℃，保温2小时，然后降温到室温，离心，得沉淀物和 回收母液，取沉淀物即为DL-酒石酸氢钾；所述双氧水溶液中H₂O₂的质 量为浓缩液质量的11％。

所述回收母液可按照上述方法重复操作，回收利用。

较为优选的，所述双氧水溶液的质量百分含量为27.5％，所述双氧 水溶液的质量用量为浓缩液质量的40％。

本发明所述催化剂钨酸钠的质量用量为浓缩液质量的0.1％。

本发明的有益效果在于：通过对工艺废水的回收利用，大量的减少 工艺废水的COD含量，而且变废为宝，利用工艺废水中的有用成分制 取DL-酒石酸氢钾，提高了资源利用率。

(四)具体实施方式

下面以具体实施例来对本发明做进一步描述，但本发明的保护范围 不限于此。

实施例1

取生产DL-酒石酸氢钾中的工艺废水3吨，经过薄膜蒸发器减压浓 缩至相对密度为1.26(婆美计测定，下同)，得到浓缩液1吨，在浓缩液 中加入催化剂(钨酸钠)1kg，温度控制在70-72摄氏度，缓慢加入浓度 27.5％双氧水400kg，保温24小时，反应结束后反应液升温至95-100℃， 保温2小时，然后降温到室温，离心，得到沉淀物和回收母液，取沉淀 物得到酒石酸氢钾产品300kg，纯度95％(用0.5mol/L氢氧化钠溶液滴 定测定)。

利用回收母液以同样方法进行回收，每3吨二次利用母液可回收产 品260kg，产品纯度85％。

实施例2

取生产DL-酒石酸氢钾中的工艺废水3吨，经过薄膜蒸发器减压浓 缩至相对密度为1.26，得到浓缩液1.1吨，在浓缩液中加入催化剂(钨 酸钠)1.1kg，温度控制在70-72摄氏度，缓慢加入浓度27.5％双氧水 440kg，保温24小时，反应结束后反应液升温至95-100℃，保温2小时， 然后降温到室温，离心，取沉淀物得到酒石酸氢钾产品285kg，纯度95％ (用0.5mol/L氢氧化钠溶液滴定测定)。