[发明专利]一种无机纳米介孔抗菌剂及制备方法无效
申请号: | 200910156605.9 | 申请日: | 2009-12-29 |
公开(公告)号: | CN101731271A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
发明(设计)人: | 冯新星;陈建勇;张华鹏;朱海霖;周岚 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | A01N59/16 | 分类号: | A01N59/16;A01N25/08;A01P1/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 林怀禹 |
地址: | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无机 纳米 抗菌剂 制备 方法 | ||
1.一种无机纳米介孔抗菌剂的制备方法,其特征在于,在无机纳米介孔材 料中装载有单质银,其中单质银的占所述的无机纳米介孔材料载银抗菌剂的质 量百分比10-25%;所述的无机纳米介孔材料的组成为SiO2-CaO-P2O5,其摩尔 比为SiO2∶CaO∶P2O5=(50~100)∶(0~40)∶(0~10);该方法包括如下几个 步骤:
1)将聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇嵌段共聚物、去离子水和酸一起搅拌至 澄清,然后加入硅源、钙源和磷源,然后加热到70-120℃,继续搅拌24-72小时, 得到溶胶-凝胶液,烘干溶胶-凝胶,在550℃-700℃温度下烧结6小时,得到无 机纳米介孔材料;其中聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇嵌段共聚物占整个溶液的质 量百分比的0.5-3%;
2)将制备好的纳米介孔材料进行氨基或巯基接枝改性,氨基改性工艺路 线:将每克无机介孔材料分散在100ml去离子水甲苯以及1ml KH550,在80℃ 水浴回流装置中回流5小时,然后用孔径0.22微米微孔滤膜的抽滤瓶抽滤、清 洗,清洗过的生物活性玻璃放于100-130℃真空烘箱中干燥12小时,得到氨基 改性无机纳米介孔材料;或采用巯基改性的工艺路线:将每克无机介孔材料分 散在10ml 0.1mol/L半胱胺盐酸盐液中,在80℃下处理24小时,离心过滤,用 去离子水反复冲洗,然后在60℃下干燥,得到巯基改性无机纳米介孔材料;
3)将上述得到的改性无机纳米介孔材料加入去离子水或乙醇中,滴入硝酸 银溶液,振荡30-60分钟,放置6-12小时,烘干;
4)将上述载银后的每5g无机纳米介孔材料放入到100ml甲醛去离子水溶 液中,甲醛和去离子水的体积比例为(5-10)∶100,反应5-30分钟,过滤洗涤, 烘干。
2.根据权利要求1所述的一种无机纳米介孔抗菌剂的制备方法,其特征在 于:所述的硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸丁酯;钙源为氯化钙、硝 酸钙、醋酸钙或有机钙;磷源为磷酸三乙酯或磷酸三甲酯。
3.根据权利要求1所述的一种无机纳米介孔抗菌剂的制备方法,其特征在 于:所述的酸为盐酸、硫酸或硝酸。
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