[发明专利]一种色谱分析方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种色谱分析方法和装置。

背景技术

色谱分析作为一种有效的分析技术，在气体、液体分析中得到了广泛的应 用。其中，气相色谱分析的过程为：分析气体通过采样管路进入吸附管，吸附 管内保持吸附温度，如300K，分析气体中的挥发性有机物被吸附在吸附管上； 反向吹扫吸附管，除去分析气体中的水或氧等干扰物质；加热吸附管，使吸附 管内吸附的挥发性有机物快速脱附；脱附后的挥发性有机物注入色谱柱进行分 离，并通过检测器进行检测。

在上述分析过程中，需要加热吸附管并监控其温度，以便使吸附管工作在 脱附温度。请参阅图1，目前的普遍做法是：

吸附管11、加热丝12及热电偶13集成在加热炉15内；给加热丝12通电， 热量通过空气传导给吸附管11，再从吸附管11的一侧传至另一侧；热电偶13 采集其安装位置附近吸附管11的温度，并将其反馈给测温与控温装置14，测温 与控温装置14根据测得的温度与预设脱附温度之间的差异，调整施加在加热丝 12上的电压或电流，使吸附管11达到并恒定在预设脱附温度。

该加热方式能够实现对吸附管的加热和温度监控，但还存在以下不足：

1、采用间接加热方式：热量从电热丝通过空气传导给吸附管，再从吸附管 的一侧传导至另一侧，升温速度慢。因此，分析样品在吸附管内不能达到瞬间 汽化，致使分析样品在吸附管中纵向扩散效应明显，导致色谱峰分离度的下降 和峰形展宽。

2、热电偶测量的是吸附管的局部温度，不能获取吸附管全段的温度信息， 温度缺乏代表性。

3、加热炉体积大，里面的器件多，所以热容较大，热传递时热传导效率低， 热功耗大，带来资源浪费；同时降温时间较长，需采用气冷、水冷或其他冷冻 剂降温。

4、加热炉内部需要集成加热元件及热电偶等测温元件，使装置结构复杂、 体积庞大，不利于仪器的小型化，同时使成本变高。

发明内容

为了解决现有技术中的上述不足，本发明提供了一种解析速度高、灵敏度 高、谱峰分离度大的色谱分析方法，以及一种检测灵敏度高、方便与质谱连用 的色谱分析装置。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种色谱分析方法，包括以下步骤：

a、吸附步骤：

样气通入吸附管，样气中的挥发性有机物被吸附在吸附管中；

b、吹扫步骤：

辅助气吹扫吸附管，除去干扰物质；

c、热解吸步骤：

加热电源给吸附管通电加热，测得吸附管的平均温度，并根据测得的平均 温度反馈控制加热电源，使吸附管的平均温度达到脱附温度，从而使吸附管吸 附的挥发性有机物脱附；

d、检测步骤：

载气吹扫吸附管，吸附管内已脱附的挥发性有机物随载气注入色谱柱进行 分离，并通过检测器检测。

作为优选，通过如下方法测得吸附管的平均温度：

建立吸附管参数与平均温度之间的关系；

测量吸附管的参数；

根据测得的参数，并利用吸附管参数与平均温度间的关系，得出吸附管的 平均温度。

作为优选，通过如下方法测得吸附管的平均温度：

建立测温元件参数与平均温度之间的关系；

测温元件感知吸附管的温度，测量测温元件的参数；

根据测得的参数，并利用测温元件参数与平均温度间的关系，得出测温元 件的平均温度，进而得出吸附管的平均温度。

作为优选，所述参数为电阻或电压或应变。

本发明还提出了这样一种色谱分析装置，包括热解吸装置、色谱柱和检测 器；所述热解吸装置包括，

吸附管；

加热电源，与吸附管相连；

用于测量吸附管平均温度的测温单元，包括测温元件、参数测量模块和参 数-平均温度转换模块；所述参数测量模块连接测量元件，输出端连接参数-平均 温度转换模块；

控制单元，分别与所述加热电源和测温单元相连。

作为优选，所述测温元件为吸附管，所述参数测量模块的输入端连接吸附 管。

作为优选，所述测温元件设置在吸附管的侧部。

作为优选，所述参数为电阻或电压或应变。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：