[发明专利]一种高纯度茶皂苷的制备新方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度茶皂苷的制备方法，属农、林副产品深加工领域。 

背景技术

油茶(C.Oleifera Abel.)属山茶科(Theacea)山茶属(Camellia)植物，为多年生的木本油料作物。主要分布在浙江、安徽、福建、江西、河南、湖北、湖南、广东、广西，等淮河、长江以南的14个省(区、市)的低山丘陵地区，且不与粮棉争地，发展潜力十分巨大，可有效缓解目前食用油供给压力和耕地紧张压力。另外，2007年国家统计局的数据表明，我国油茶籽产量约100万吨，其中湖南、江西两省所占比例最大，约65％；其次为广西，福建，广东，浙江与安徽，分别为11.8％，6.9％，3.2％，3.5％，2.4％。 

油茶籽中总皂苷的含量较高，约占12％的质量份数。研究表明，油茶皂苷(图1)具有较强极性，易溶于水，同时具有消炎、抗渗透等药理作用。茶皂苷的HLB(亲水亲油平衡)值在14～16，适宜于作为洗涤剂与水包油型的增溶剂；并且在水中形成O/W型胶束，具有良好的乳化、分散、发泡、湿润等功能，是一种性能优良的植物界“绿色”非离子型天然表面活性剂，既不刺激人体皮肤，也不污染环境，，能够广泛应用于洗涤，毛纺、针织、医药，日用化工等行业。 

化妆品生产厂家最重要的目标是生产出受消费者欢迎的产品。除香型外，产品的美感(透明产品的透明度、不透明产品的珠光光泽、颜色、涂抹时的肤感和产品的稠度)亦相当重要。目前我国生产的茶皂苷产品，主要是以水提或醇提后浓缩并喷雾干燥而得的浅黄色粉状茶皂苷，总皂苷含量在50％左右，其余成分包含难以去除的水溶性色苷。此类茶皂苷粗品应用于日用产品，例如洗理香波，净洗剂，尽管洗涤性能优良，但是制备的产品色泽呈现出暗褐色，并且运用于织物洗涤存在沾色问题，不被市场所认可，从而影响了茶皂苷在该领域的应用。 

化妆品生产厂家最重要的目标是生产出受消费者欢迎的产品。除香型外，产品的美感(透 明产品的透明度、不透明产品的珠光光泽、颜色、涂抹时的肤感和产品的稠度)亦相当重要。目前我国生产的茶皂苷产品，主要是以水提或醇提后浓缩并喷雾干燥而得的浅黄色粉状茶皂苷，总皂苷含量在50％左右，其余成分包含难以去除的水溶性色苷。此类茶皂苷粗品应用于日用产品，例如洗理香波，净洗剂，尽管洗涤性能优良，但是制备的产品色泽呈现出暗褐色，并且运用于织物洗涤存在沾色问题，不被市场所认可，从而影响了茶皂苷在该领域的应用。 

因此，去除茶皂苷中的色苷成了该领域的研究热点。近年来，由于吸附树脂类材料发展较快，在天然产物提取分离中的应用也越来越广。相关学者也通过实验将不同类型号的吸附树脂应用于茶籽饼中茶皂苷的分离纯化(《大连工业大学学报，2009，28(2)：84-86》、《化学工业与工程，2008，25(4)：373-376》、《中国油脂，2006，31(3)：43-45》、《粮食与食品工业，2008，15(2)：27-30》)，但是由于茶籽饼粕中的色苷类成分与茶皂苷的分子极性相似度大，选用的吸附树脂富集茶皂苷的同时也大量吸附了色苷类成分，洗脱时亦难以选择性去除，虽然一定程度上去除了部分杂质，提高了茶皂苷的纯度。故后继纯化常以丙酮沉淀法来进一步的进行精制，而此法收率低，耗费量大。 

低浓度的双氧水可以氧化降解部分色苷类成分(《氨基酸和生物资源，2006，28(4)：36-38》、《粮食与油脂，2004，12：26-27》、《中国油脂，2003，28(4)：42-45》、《粮油加工，2009，6：71-73》)，但是需要加热处理，增加了能耗；同时本实验室的研究表明(数据未发表)，对于茶皂苷水溶液质量份数在5％以上时，低浓度的双氧水的脱色效果并不理想，直至双氧水的浓度达到15％左右时，呈红褐色色苷成分才被氧化破坏，脱色后的溶液呈浅黄，但是由于双氧水的氧化性使得茶皂苷中亲水性的糖链结构受到破坏，从而影响茶皂苷的起泡性及后继的产品应用，并且双氧水的存在也增加了安全隐患。 

中国专利CN101270142A公开了“油茶皂苷的制备方法”该方法以丙酮-水作溶剂提取茶皂苷，同时应用大孔树脂D101对粗提的茶皂苷进行富集，经醇溶液洗脱收集后再次采用D941大孔树脂进行脱色处理。该工艺虽然只需两步纯化，但是存在获取产品的时间较长。并且提 取时采用的丙酮为低沸点易燃易挥发类溶剂。