[发明专利]一种红色锗酸镁钡发光材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土发光材料领域，具体涉及一种红色锗酸镁钡发光材料的制备方法。

背景技术

在过去的几十年里，无机发光材料答作为显示用发光材料用于平板显示、场发射显示、等离子体显示、薄膜电致发光材料等领域而广泛的关注。过去大量的工作都是对已经商用的荧光粉进行改性等以提高其发光的相关技术指标。如对Y₂O₃:Eu³⁺，YAG:Eu³⁺发光体的制备方法，技术改性以及包覆的研究非常多[1-9]。对新型发光体的研究欠缺广泛深入的研究，未来随着信息显示技术的进步，对发光粉的质量性能要求越来越高，因此开发新型发光材料的需要交更加迫切。无机发光材料主要是由基质和激活离子组成，选择合适的基质和激活剂是设计合成无机发光体的基础。作为基质的无机体种类有很多，其中被广泛研究的基质体系有钨酸盐、钼酸盐、硅酸盐、硼酸盐、磷酸盐、钒酸盐、氧化物、卤氧化物，硫化物和硫氧化物等；作为激活离子主要有EU³⁺、Tb³⁺、Du³⁺、Sm³⁺等镧系离子和一些过渡金属离子如Mn²⁺、Cr³⁺、V³⁺等。锗酸盐作为一种新型的基质材料，对其的研究较少。已经报道的锗酸盐发光材料有YinGe₂O₇:Tb³⁺[10]，LaAlGe₂O₇:Pr³⁺[11，12]，Gd₂GeO₅:Eu³⁺，Tb³⁺，Bi³⁺[13]，Sr₂La₈(GeO₄)O₂:Eu³⁺[14]等，Ba₂MgGe₂O₇:Eu³⁺作为一种新型红发光材料还未见报道，Ba₂MgGe₂O₇作为发光基质物理化学性质稳定，可以通过固本法直接合成，也可以通过熔盐法在相对较低的温度下得到。熔盐已经作为一种有效的拓应介质为晶体严惩不怠长提供相应温度的液体环境。熔盐法是一种简单的，可适用于多种领域而且价格便宜的方法，通过改变熔盐种类和反应温度等参数可以对晶体形貌进行控制合成。因此，通过熔盐法得到Ba₂MgGe₂O₇:Eu³⁺新材料，具有很大的研究价值和开发意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型显示用红色锗酸镁钡荧光粉的制备方法。

本发明提出的新型显示用红色锗酸镁钡荧光粉的制备方法为采用熔盐法合成微米级锗酸镁钡(Ba₂MgGe₂O₇:Eu³⁺)高亮度红色发光体。该Eu³⁺激活的发光体在393nm紫外光激发下，可产生Eu³⁺的613nm特征发射峰。

本发明提出的新型显示用红色锗酸镁钡荧光粉的制备方法，所得锗酸镁钡荧光粉的组成为Ba₂MgGe₂O₇:Eu³⁺，0＜x＜1，具体步骤如下：

按化学计量比称取分析纯的反应原料钡盐、镁盐、GeO2(A.R.)、激活剂及相应的熔盐于玛瑙研钵中，研磨，使反应原料均匀并达到一定细度，将研磨好的原料装入刚玉坩埚中发生熔盐反应，反应温度为650～1200℃，反应时间为3～10小时，得到固融在一起的产物，经过去离子水的洗涤，洗去熔盐，干燥，即得所需产物。

本发明中，所述X的取值为0.02～0.50。

本发明中，所述钡盐可以为碳酸钡、草酸钡、氧化钡、乙酸钡或氢氧化钡等中任一种。

本发明中所，所述镁盐可以为碱式碳酸镁、草酸镁、氧化镁、乙酸镁或氢氧化镁等中任一种。

本发明中，所述激活剂可以为氧化铕、碳酸铕、乙酸铕、氢氧化铕或草酸铕等中任一种。