[发明专利]一种氢氧化锶及碳酸锶的共线制备方法无效
| 申请号： | 200910158214.0 | 申请日： | 2009-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN101704540A | 公开（公告）日： | 2010-05-12 |
| 发明（设计）人： | 姜志光;华东 | 申请（专利权）人： | 贵州红星发展股份有限公司;重庆科昌科技有限公司 |
| 主分类号： | C01F11/10 | 分类号： | C01F11/10;C01F11/18 |
| 代理公司： | 北京市浩天知识产权代理事务所 11276 | 代理人： | 刘云贵;许志勇 |
| 地址： | 561206*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氢氧化 碳酸 共线 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种氢氧化锶及碳酸锶的制备方法，特别涉及一种利用硫化锶来共线制备氢氧化锶以及碳酸锶的方法。
背景技术
氢氧化锶作为高纯碳酸锶等的母体材料具有较为广泛的用途，常用的制备方法有盐酸液碱法和高温分解法。盐酸液碱法工艺成本高，多次结晶提纯造成工艺收率低。高温分解法能耗较大，加之天然SrCO3矿品位下降，储量枯竭，已基本退出。这就需要想出利用低品位矿石生产加工氢氧化锶的方法。关于利用天青石制备硫化锶的方法，现有技术提到了许多方法，如CN1699178公开了一种利用钙化焙烧工艺来加工硫化锶，但此方法对环境造成严重的污染。当前普遍应用的方法是将天青石用煤高温还原转化成硫化锶，即碳还原方法。
CN1699178公开了利用SrS制备Sr(OH)2的方法，即在SrS溶液中加入NaOH来制备Sr(OH)2。但是这种制备方法引入了大量的钠离子，需经多次重结晶才能分离，而且重结晶母液中钠和钡的含量极高，给回收再利用造成了困难，而且回收成本很高。再者，该制备方法所产生H2S气体，必须进行废气处理，该方法介绍的废气处理的结果是产生硫化钙沉淀，大量的残渣放置会逐渐吸收CO2气体释放出硫化氢气体，造成环境污染。
发明内容
本发明的关键点是从SrS溶液中经冷却直接分离氢氧化锶，以及用Sr(OH)2溶液碳化合成低硫碳酸锶产品。
本发明利用SrS水解产生的Sr(OH)2与Sr(HS)2溶液，经冷却分离获得Sr(OH)2·8H2O粗品，再经除杂重结晶获得Sr(OH)2·8H2O产品，得以低成本工业生产Sr(OH)2·8H2O产品，然后利用母液或结晶出的Sr(OH)2·8H2O溶于水进行碳化得到SrCO3产品。同时本发明不引入钠离子，也不产生有毒有害气体。关于碳化技术，本领域人员都能想到可行的最佳工艺。其中在CN1699178中已有实施该工艺的详细参数。
本发明涉及的主要化学反应式为：2SrS+2H2O→Sr(OH)2+Sr(HS)2以及Sr(OH)2+CO2→SrCO3+H2O
本发明的具体制备方法如下：
将碳还原法生产的SrS熟料进行热浸取，热浸取的温度控制在75-95℃，控制溶液SrS浓度在70～110g/L，优选在90～100g/L范围，密闭搅拌冷却至30～45℃，优选35～40℃吸滤分离，母液回碳化系统，固体为粗制Sr(OH)2·8H2O。当然此处也可以选择离心分离，但这里由于Sr(HS)2较易碳化放出H2S，而且Sr(OH)2·8H2O也容易碳化损失，离心机与空气接触量大，一般用吸滤分离。
将粗制Sr(OH)2·8H2O加入去离子水中加热溶解，并加入H2O2除硫，加热煮沸并维持15～30分钟，热过滤，滤渣弃，澄清滤液置于冷却结晶器中密闭冷却结晶，控制冷却温度在35～45℃，优选40～45℃范围，离心脱水，热风烘干获得Sr(OH)2·8H2O产品，结晶母液通入二氧化碳在75-85℃下进行碳化获得低硫碳酸锶产品。Sr(OH)2·8H2O水溶液中[Sr2+]浓度没有特别规定，只要能够在去离子水中溶解，一般配制为0.7～0.8mol/L。所加入的H2O2的量没有特别限定，27.5重量％H2O2是市售通用规格，一般每升Sr(OH)2·8H2O溶液中加1-3毫升市售规格的H2O2就可以了。
附图说明
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