[发明专利]一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法有效
申请号: | 200910158532.7 | 申请日: | 2009-07-10 |
公开(公告)号: | CN101609888A | 公开(公告)日: | 2009-12-23 |
发明(设计)人: | 李良彬;胡耐根;黄学武;葛钰玮;朱实贵;熊训满;马振千 | 申请(专利权)人: | 江西赣锋锂业股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/04 | 分类号: | H01M4/04;H01M4/58;C01D15/08 |
代理公司: | 北京中北知识产权代理有限公司 | 代理人: | 卢业强 |
地址: | 338015江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 氯化锂 溶液 制备 电池 碳酸锂 方法 | ||
1.一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法,特征在于包括如下步骤:
(1)氯化锂溶液(A)的稀释:向配料釜中打入氯化锂溶液(A),取样分析氯化锂溶液的浓度,根据氯化锂溶液的浓度计算加水的体积,再加水进行稀释,使稀释后的氯化锂溶液的浓度为60~180g/l;
(2)沉锂:在步骤(1)得到的溶液中加入浓度为30%的液碱,使其pH达到9~13,然后加入EDTA来络合钙离子,EDTA与溶液中的钙离子的摩尔比为1∶1~1∶2,边搅拌边升温,在温度达到95℃后,向其中均匀加入纯碱溶液,纯碱溶液中碳酸钠的浓度为200~260g/l,加纯碱溶液的时间为1~2小时,在加入过程中保持配料釜的温度为90~100℃,加完纯碱溶液后,恒温1小时;
(3)分离及洗涤:将步骤(2)得到的碳酸锂脱水,再加水洗涤,再次脱水,反复淋洗3~5次,即得碳酸锂;
(4)烘干:用烘干机对步骤(3)得到的碳酸锂在100~200℃下烘干20~70分钟,得电池级碳酸锂;
(5)粉碎及包装:将步骤(4)得到的烘干好的电池级碳酸锂气流粉碎至D50为2~6μm,再将得到的产品进行洁净包装。
2.根据权利要求1所述的一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的碳酸锂脱水是将碳酸锂放入离心机内脱水,直至出水口处流水不呈流线状时,再加水洗涤,再次离心脱水,反复淋洗3~5次。
3.根据权利要求2所述的一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:在步骤(3)中,向离心机加入碳酸锂时,离心机低速运行,控制加料速度,使碳酸锂均匀添加,加满料后离心机高速运行,脱水,直至出水口处流水不呈流线状。
4.根据权利要求3所述的一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:在步骤(3)中,每次洗涤时,向离心机内缓慢加水,碳酸锂的量和纯水的用量的质量比为1∶1~1∶2.5。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(3)中的水为纯水。
6.根据权利要求5所述的一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:所述氯化锂溶液(A)的制备包括如下步骤:
(A.1)有机物吸附:用活性炭吸附卤水中的有机物,从而将有机物与卤水其它成分分离,吸附温度为20~100℃,吸附时间为0.5~3小时,压滤清亮后,进入下一步;
(A.2)除镁:在步骤(A.1)得到的溶液中加入液碱,使混合液的pH为9~13,温度为70~120℃,反应时间为0.5~3小时,卤水中的氯化镁与液碱反应生成氢氧化镁沉淀,实现卤水除镁,再通过压滤将杂质与氯化锂分离,压滤清亮后,进入下一步;
(A.3)粗除钙:在步骤(A.2)得到的溶液中通入二氧化碳至混合液的pH为7时停止反应粗除钙得到氯化锂溶液或者在步骤(A.2)得到的溶液中加入可溶性碳酸盐或碳酸锂粗除钙得到氯化锂溶液,所述可溶性碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。
7.根据权利要求6所述的一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于所述氯化锂溶液(A)的制备还包括如下步骤:
(A.4)氯化锂溶液有机物吸附:用活性炭吸附在步骤(A.3)得到的溶液中的有机物,吸附温度为20~100℃,吸附时间为0.5~3小时,压滤清亮后得到氯化锂溶液,进入贮槽。
8.根据权利要求7所述的一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:所述步骤(A.1)中,每立方米卤水用1~3kg活性炭进行卤水中的有机物的吸附。
9.根据权利要求7所述的一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:所述步骤(A.4)中,每立方米溶液用1~3kg活性炭进行溶液中的有机物的吸附。
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