[发明专利]一种高纯多晶硅的生产方法及生产装备有效
申请号: | 200910158901.2 | 申请日: | 2009-07-03 |
公开(公告)号: | CN101602506A | 公开(公告)日: | 2009-12-16 |
发明(设计)人: | 张洪平;王冬 | 申请(专利权)人: | 锦州市三特真空冶金技术工业有限公司 |
主分类号: | C01B33/037 | 分类号: | C01B33/037;C30B29/06 |
代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 | 代理人: | 黄泽雄;刘东方 |
地址: | 121003辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 多晶 生产 方法 装备 | ||
1.一种高纯多晶硅的生产方法,所述的生产方法包括如下步骤: 硅料准备、熔炼包装料、硅料熔炼、除渣、熔融硅精炼、硅液挡渣浇 铸、硅液真空脱气与定向凝固、硅锭出炉和去皮切割,其中,所述硅 料准备步骤中所使用的硅料为冶金级还原硅;
所述硅料熔炼步骤包括加入轻质碱性氧化物2~40%、碳酸盐0~ 35%、助熔剂1~25%,以与熔炼过程形成的氧化硅生成低熔点、低密 度、低黏度硅酸盐渣的步骤;在所述硅料熔炼步骤中采用的加热方式 包括化学燃烧加热,所述化学燃烧加热为吹煤氧燃烧加热、吹氧燃烧 硅加热,所述吹煤氧燃烧加热的燃料为重油、煤粉、煤气或天然气; 所述硅料熔炼步骤在非真空或负压环境下进行,其中非真空环境是指 大气环境,负压环境是指由排风机或引风机产生的低压环境;
所述熔融硅精炼步骤包括精炼提纯过程,该精炼提纯过程包括以 下步骤:依次向硅液中吹入氩气、氧气、水蒸气混合气,其中氧气和 水蒸气之和占体积百分比为1~15%;氩气、氧气混合气,其中氧气占 体积百分比为1~15%;氩气、氢气混合气,其中氢气占体积百分比为 1~10%;所述精炼提纯过程在低真空下进行,所述低真空是指:真空 度为1~9000Pa;在所述精炼过程中加入总量为硅液重量0.1~10%的 轻质碱性氧化物、碳酸盐、助熔剂及二氧化硅,它们之间的重量份关 系为轻质碱性氧化物占5~35%、碳酸盐1~35%、助熔剂5~20%、二氧 化硅1~10%,各组分百分比之和为100%;所述精炼过程对硅液的提温 和保温方式包括电加热和/或等离子枪加热,所述电加热为采用精炼 包内衬的外侧预埋的石墨或硅碳块电阻加热元件通电加热,所述等离 子枪加热为将等离子枪从精炼炉上部插入精炼室内,对硅液表面进行 加热。
2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:在所述熔炼 包装料步骤之前还包括熔炼包预热步骤,所述熔炼包预热的温度为 1000~1600℃。
3.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:所述硅料熔 炼步骤中加入的所述轻质碱性氧化物包括氧化镁、氧化钙或氧化钡, 所述助熔剂为萤石。
4.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:在所述硅料 熔炼步骤中采用的加热方式还包括电加热,所述电加热为感应加热、 电阻加热或电子束加热。
5.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:在所述硅料 熔炼步骤完成并达到1430~1700℃后,采用刮渣装置对硅液表面进行 除渣。
6.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:所述熔融硅 精炼步骤中采用蒸汽喷射泵对精炼提纯过程中使用的精炼炉抽真空。
7.根据权利要求6所述的生产方法,其特征在于:在所述精炼 过程中加入的所述轻质碱性氧化物包括氧化镁和/或氧化钙,所述助 熔剂为萤石。
8.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:将精炼完成 的硅液铸入定向凝固包中,并送入定向凝固炉中进行定向凝固,所述 定向凝固包在铸入硅液前进行预热处理,预热温度为1400~1600℃。
9.根据权利要求8所述的生产方法,其特征在于:在所述装入 硅液的定向凝固包被送入定向凝固炉中后,首先进行硅液真空脱气处 理步骤,处理时间为0.5~10小时、真空度为10-2~10-3Pa、温度为 1450~1600℃;然后进行定向凝固步骤,凝固生长速度为2~60mm/ 小时。
10.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:还包括将定 向凝固后的硅锭部分地返回硅料准备阶段、重新进行破碎并与预处理 后的硅料混合的步骤,硅锭返回进行重新熔炼的比例为5~30%。
11.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:将定向凝固 后的硅锭进行去皮切割,并将切割余料返回硅料准备阶段进行破碎和 湿法处理,重新进行熔炼。
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