[发明专利]一种循环回收利用(NH4)2CO3生产BaCO3的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备BaCO₃的方法，特别是循环回收利用(NH₄)₂CO₃生产BaCO₃的方法。

背景技术

高纯碳酸钡是电子敏感陶瓷的主晶相材料，目前主要有氯化钡和硝酸钡 二种工艺路线，氯化钡路线氯离子洗涤困难，能源消耗大；硝酸钡路线需要 对原料硝酸钡重结晶分离以降低Ca、Mg、Sr杂质，高杂质母液处理困难。

CN1425613公开了一种利用二氧化锰(MnO₂)和硫化钡(BaS)为原料制备氢 氧化钡(Ba(OH)₂)和硫酸锰(MnSO4)的工艺方法，这种制备方法中主要涉及的化 学反应就是硫化钡与二氧化锰反应生成氧化亚锰以及多硫化钡，多硫化钡作 为废液处理了，没有产生完全利用的经济效益。

本发明人在先的专利申请200910157921.8中也叙述了二氧化锰矿与硫化 钡反应制备硫酸锰的方法，主要是利用反应中生成的氧化亚锰，所以利用生 成的多硫化钡作为低成本原料可以丰富产品系列。

本发明人也在先的专利申请200910150195.7中叙述过利用多硫化钡溶液 来制备硝酸钡的方法。其主要是将多硫化钡溶液用窑气碳化，碳化产生BaCO₃与硫磺混合溶液吸滤分离，母液回浸取工序，滤饼热洗后吸滤分离，滤饼用 少量去离子水打浆并与HNO₃反应，生成滤饼回收硫磺，滤液蒸发结晶制得 BaNO₃。

发明内容

本发明就是利用上述制备的Ba(NO₃)₂来制备低锶低钙镁BaCO₃产品以及 NH₄CO₃复分循环利用的回收工艺。本发明的主要化学反应如下：

Ba(NO₃)₂+(NH₄)₂CO₃→BaCO₃+2NH₄NO₃

2NH₄NO₃+BaCO₃→Ba(NO₃)₂+2NH₃↑+CO₂↑

2NH₃↑+CO₂↑+H₂O→(NH₄)₂CO₃

本发明的主要工艺流程图如图1所示。本发明的技术方案为：

在反应锅内放置一定量的浓度为0.4～0.85mol/L，优选为0.7～0.85 mol/L的Ba(NO₃)₂溶液，升温煮沸，停止加热，搅拌下加入2～3.5mol/L (NH₄)₂CO₃进行合成，固液分离，母液蒸发浓缩后与BaCO₃反应制备Ba(NO₃)₂及 回收(NH₄)₂NO₃作合成剂，滤饼用去离子水热洗后，固液分离，固体经烘干获得 BaCO₃产品。对于(NH₄)₂CO₃溶液的加料量没有特别限制，一般为1～3L/小时。

所述热洗的料水比可以为1∶5，热洗温度为80-100℃，热洗时间为1～2 小时。对于热洗工艺，本领域技术人员都熟知热洗的各种参数，每个参数都 不是严格限定的，以上所列参数普遍适用于热洗工艺。