[发明专利]从十二烷基硫酸钠去除硫酸钠和氯化钠的方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物助剂生产领域，更具体地涉及十二烷基硫酸钠 的提纯方法。

背景技术

十二烷基硫酸钠(SDS)作为典型的阴离子表面活性剂，具有 乳化、去污、分散、润湿和起泡等作用，在药剂制造中广泛用作乳 化剂、去污剂、分散剂、润湿剂、起泡剂，用于制片剂、颗粒剂、 胶囊剂、乳膏剂、药物香波、皮肤清洁剂等。所含杂质通常为十二 烷基硫酸盐的同系物、没有反应的醇和电解质(如硫酸钠、氯化钠)。 目前药用级SDS中的硫酸含量多达8％，氯化钠含量多达4％。这 些电解质的存在则会使SDS的临界胶束浓度c.m.c大为降低，并且 是胶团的聚集数增加，胶团变大。

从SDS中除去硫酸钠和氯化钠颇为困难。在水重结晶方法中， 由于SDS、硫酸钠和氯化钠在水中的溶解度相差不大(20℃下，SDS 为10左右，硫酸钠为19.5，氯化钠为22)，很难将硫酸钠和氯化钠 基本去除。在乙醚结晶法中，由于三者的溶解度均很小，提纯的效 率也不高。

因此，本领域需要一种有效地从SDS中去除硫酸钠和氯化钠的 方法。

发明内容

本发明因此提出一种从工业级十二烷基硫酸钠去除硫酸钠和 氯化钠杂质的方法，以克服现有的药用级SDS中硫酸钠和氯化钠含 量较高的问题。

本发明的方法包括以下步骤：a)将粗SDS溶于乙醇含量在 15-35％之间的乙醇-水的溶剂中，制成溶液；b)将所述溶液冷却到 0-5℃；c)过滤所述溶液；d)浓缩所得的滤液，以除去所有溶剂。

本发明利用乙醇的存在对SDS和硫酸钠及氯化钠溶解度的相 反影响，能够有效的除去SDS中所含的硫酸钠和氯化钠杂质，与现 有技术相比降低了电解质杂质的含量。

具体实施方式

发明人在研究中发现，SDS在一定比例的乙醇-水混合溶剂中 的溶解度大于在水中的溶解度。如果向水中引入乙醇，则硫酸钠和 氯化钠的溶解度则大大降低。并且，在0-5℃的温度下，这两种盐 在该混合溶剂中的溶解度则更为降低。表1示出了SDS在25℃下 在乙醇-水中的溶解性能。

表1.SDS在SDS(1)-乙醇(2)-水(3)体系中的溶解性

从表1可以看出，在25℃下，当乙醇-水混合物中乙醇含量在 4-40wt％之间时，SDS的溶解度大于在水中的溶解度；当乙醇含量 在14-35％之间时，溶解度显著增加；当乙醇含量在20-30％之间时， SDS的溶解度最佳。与此相反，在乙醇含量在15-35％之间时，硫 酸钠和氯化钠的溶解度则大大降低。

本发明正是基于上述发现而提出一种从SDS中分离出硫酸钠 和氯化钠的方法。

通过试验发现，为了充分除去硫酸钠和氯化钠，在乙醇-水体系 中的乙醇的比例不能过高。若乙醇含量高于35％，虽然电解质的溶 解度可能会进一步降低，但SDS的溶解性能达不到预定的值，结晶 效率不太理想。相反，如果乙醇含量低于约16％，则由于含水量太 高而不能将电解质的溶解度降到理想的值。

通过试验发现，综合考虑乙醇对SDS和电解质的溶解性影响， 乙醇与水的重量比适宜在15-35％之间，优选在20-30％之间。

在本发明的方法中，将SDS粗品在室温下溶解于适宜比例的适 量的乙醇-水混合溶剂中，然后缓慢冷却至0-5℃，并在该温度下结 晶出难溶的电解质。

一般而言，无需通过冷却结晶，当将粗品溶于溶剂中，即有一 部分电解质因不溶于溶剂而被分离出来。可以通过在室温下过滤而 除去这部分电解质(硫酸钠和氯化钠)。

作为优选，可以将溶液冷却至0-5℃，以使电解质的溶解度进 一步降低，从而可以从溶液中析出。

发明人发现，如果将溶液缓慢冷却，例如在3-5小时内从室温 降至0-5℃，则夹杂在电解质的SDS会更少。

为了使SDS不会因温度的下降而从溶液中析出，应该将溶液制 成对于SDS不饱和。但是必须注意的是，这并不意味着不饱和度越 高越好，否则，如果溶液浓度过稀，电解质也不能充分从中析出。 因此，适当的做法是，使得溶解后溶液中的纯SDS略微低于其饱和 量。一般SDS的加入量不低于其饱和量的80％，优选为85-95％， 例如87％、90％和93％左右。

使用本发明的方法可以比现有技术获得具有较低硫酸钠和氯 化钠含量的药用十二烷基硫酸钠。