[发明专利]芍药苷提取工艺

说明书

技术领域

本发明涉及药物提取领域，是一种芍药苷提取工艺。

背景技术

芍药苷，又名芍药甙，英文名称：Paeoniflorin，分子量480.45，分子式为：C₂₃H₂₈O₁₁现有技术中多为毛茛科植物芍药Paeonia albiflora Pall的根提取精制而来。为吸湿性无定形褐色粉末(90％为类白色粉末)，四醋酸酯为无色针状结晶，熔点：196℃。在酸性环境下芍药甙稳定(pH2～6)，在碱性环境下不稳定。研究发现，芍药苷具有显著的镇痛、镇静、抗惊厥、解痉、扩张冠状动脉、降血糖、免疫调节、抗肿瘤的作用。

由于受白芍物质构成复杂和工艺技术的影响，90％以上高纯度芍药苷提取和工业化规模生产问题乙酯困扰着个生产厂家，成为行业性难题。现有技术中提取芍药苷的方法有醇水溶液回流提取法、CO₂超临界流体萃取法，膜分离法等，虽然这些现有技术尝试了各种不同的提取和纯化方法，有些方法工艺复杂，有的需要特殊的或复杂的设备，但由于这些现有技术无法完全的破坏细胞壁的束缚，最大限度地提取出有效成分，并对有效物质进行充分合理分离，因而所得产品纯度不高，也不易规模化生产。采用酶解法结合无醇液相提取工艺结合提取芍药苷的提取方法尚未见报道。

发明内容

本发明的一个目的是为解决上述现有技术生产率低，产品纯度差，不利于推广生产等问题，提供一种简单有效，产品纯度高，能够实现规模化、产业化生产的芍药苷提取工艺。

为实现上述目的，本发明的一个技术方案提供了一种芍药苷提取工艺，该工艺按照如下步骤进行操作：

提取：将原料切片或粗粒，并加入酶进行酶解，酶解之后再加入适量水煎煮，静置、放冷；

离心过滤：将水提取液进行高速离心分离，收集上清液，将上清液过滤，收集滤液；

洗脱：将过滤后的水提取液浓缩，上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱杂质，再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；

精制：洗脱液在加温后加活性炭脱色过滤，滤液再浓缩至无醇可得芍药苷粗品，粗品再加乙酸乙酯冷却结晶，过滤，将晶体干燥，即得纯度在98％以上的芍药苷。

更近一步说，一种芍药苷提取工艺，步骤如下：

提取：将原料切片或粗粒，并加入原料质量的1-3％的酶进行酶解，酶解温度为30-50℃，酶解时间为3-5小时；酶解之后再加3-8倍量水煎煮1-4次，每次0.5-3h，煎煮之后，静置、放冷；

离心过滤：将水提取液进行高速离心分离，收集上清液，将上清液过滤，收集滤液；

洗脱：将离心过滤后的水提取液浓缩，上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱杂质，再用70-80％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，收集的量为3-4倍量柱体积。

精制：洗脱液加热到60℃加活性炭脱色过滤，滤液浓缩至无醇，再加乙酸乙酯结晶，过滤，将晶体干燥，即得纯度在98％以上的芍药苷晶体。

加入酶解液后还可以加入稀盐酸溶液，调节pH值至3-6，然后进行酶解。

所述酶为纤维素酶或复合酶。

所述复合酶包括纤维素酶和酒曲酶，以质量百分含量计，纤维素酶为40-100％，酒曲酶为0-60％。优选，纤维素酶为50-80％，酒曲酶为20-50％。

更优选纤维素酶为60％，酒曲酶为40％。

所述复合酶还可以包括淀粉酶，以质量百分含量计，纤维素酶为40-100％，酒曲酶为0-60％，淀粉酶为0-40％。优选纤维素酶为50-60％，酒曲酶为20-40％，淀粉酶为10-20％.最优选纤维素酶为50％，酒曲酶为35％，淀粉酶为15％。

本发明的有益效果在于：

在提取过程中，先采用酶解法，酶解之后采用了无醇液相提取工艺，由于提取过程中不使用乙醇，使用加工设备少，便于自动化控制，与醇水溶液回流提取法、CO₂超临界流体萃取法，膜分离法等方法相比，具有产品纯度高，产出率高，建设和生产投入低，操作简便等显著优点。

本发明采用了酶解进行原料的处理，酶解液中的酶作用于原料，使得原料细胞壁破裂，原料中的有效成分更充分和更容易地被提取出来，本发明所采用的纤维素酶效果显著，组合酶中各成分相互作用，在酶解过程中互相配合，使得芍药苷的提取更充分彻底，也使得生产效率获得很大提高，本发明提取工艺的回收率为99％左右，总回收率在90％。整个提取工艺实现了规模化、产业化生产，并且产品纯度达到了98％以上，达到了国际先进技术水平。

具体实施方式

下面结合实施例来进一步说明本发明，但并不作为对本发明的限定。

实施例1