[发明专利]一种前列金丹胶囊的分析方法

权利要求书

1.一种前列金丹胶囊的分析方法，其特征在于采用以下方法分析：

取本品内容物1克，研细，加氨水8毫升湿润，密塞，放置30分钟，再加 入乙醇50毫升，时时振摇，密塞，放置6小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿 2毫升使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加氯仿制成每1毫升 含1毫克的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各 10微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，置氨蒸 气中饱和15分钟，再以比例为20∶17的60-90℃石油醚-醋酸乙酯为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相 应的位置上，显相同颜色的斑点；

取本品内容物1克，研细，加70％乙醇50毫升，超声处理15分钟，放置4 小时，滤过，滤液蒸至近干，加稀盐酸15毫升使溶解，用醋酸乙酯提取2次， 每次20毫升，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供 试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1毫升含1毫克的溶液，作为对 照品溶液，吸取供试品溶液与对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶ 1∶1氯仿-丙酮-甲酸展开，取出，晾干后喷二硝基苯肼试液，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点；

取本品内容物1克，研细，加正丁醇50毫升，超声处理15分钟，放置1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品溶液。另取芍药 苷对照品，加甲醇制成每1毫升含1毫克的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两 种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4∶1∶0.5氯仿-甲醇-醋酸乙酯展开， 取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，供试品色 谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

其色谱分析方法为：

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；80∶20 甲醇-水为流动相；检测波长为270nm，理论板数按丹参酮II A峰计算应不低于 2000；

对照品溶液的制备：精密称取丹参酮IIA对照品15毫克，置25毫升棕色量瓶中， 用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2毫升，置25毫升棕色量瓶中，加 甲醇稀释至刻度，摇匀，每1毫升中含丹参酮IIA48微克，即得；

供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，研细，取1克，精密称定， 置25毫升棕色量瓶中，加甲醇20毫升，250W、40kHz超声提取20分钟，放冷， 加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45微米微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10微升，注入液相色谱仪， 测定，即得；

所述每粒前列金丹胶囊含丹参以丹参酮II A计，不少于0.36毫克。