[发明专利]1,2,3,3,3-五氟丙烯的制备方法有效
申请号: | 200910162613.4 | 申请日: | 2009-08-14 |
公开(公告)号: | CN101628851A | 公开(公告)日: | 2010-01-20 |
发明(设计)人: | 吕剑;张呈平;张伟;郝志军;何飞;寇联岗;王博;庞国川 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C21/18 | 分类号: | C07C21/18;C07C17/25;C09K5/04 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 | 代理人: | 王松山 |
地址: | 710065陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯 制备 方法 | ||
1.一种2,3,3,3-五氟丙烯的制备方法,包括以下步骤:
a.氢气和六氟丙烯进入第一反应器,在加氢催化剂的存在下进行反应,反 应条件为:反应压力0.1MPa~1.0MPa、氢气与六氟丙烯的摩尔比1~5、六氟丙 烯空速120h-1~1800h-1、反应温度0℃~200℃,产物流中包括反应生成的 1,1,1,2,3,3-六氟丙烷以及未反应的氢气和六氟丙烯,其中加氢催化剂为钯炭 催化剂,钯负载量为0.5%~5%;
b.步骤a的产物流进第一蒸馏塔进行分离,塔釜组分为1,1,1,2,3,3-六氟 丙烷,塔顶组分为H2和六氟丙烯,塔顶组分返回至第一反应器;
c.氮气和步骤b得到的塔釜组分1,1,1,2,3,3-六氟丙烷进入第二反应器, 1,1,1,2,3,3-六氟丙烷在脱氟化氢催化剂的存在下进行脱氟化氢反应,反应条 件为:反应压力0.1MPa~1.0MPa、1,1,1,2,3,3-六氟丙烷空速30h-1~300h-1、 反应温度250℃~380℃,产物流中包括生成的氟化氢、1,2,3,3,3-五氟丙烯、 未反应的1,1,1,2,3,3-六氟丙烷以及氮气,其中脱氟化氢催化剂的质量百分组 成为Cr3+:50%~80%;Al3+:5%~30%;Zn2+:1%~10%;Ni3+:1%~10%;
d.步骤c的产物流进入第二蒸馏塔进行分离,塔釜组分为1,2,3,3,3-五氟 丙烯、氟化氢和1,1,1,2,3,3-六氟丙烷,塔顶组分为氮气,塔顶组分返回至第 二反应器;
e.步骤d的塔釜组分进入第三蒸馏塔进行分离,塔釜组分为氟化氢和 1,1,1,2,3,3-六氟丙烷,塔顶组分为1,2,3,3,3-五氟丙烯,塔顶组分脱离系统, 经除酸、脱水和精馏后处理步骤,得到目标产物1,2,3,3,3-五氟丙烯;
f.步骤e的塔釜组分进入相分离器进行相分离,相分离温度为-20℃~ 20℃,富含1,1,1,2,3,3-六氟丙烷的有机相返回至第二反应器,富含HF的无机 相脱离系统。
2.根据权利要求1所述1,2,3,3,3-五氟丙烯的制备方法,其特征在于步骤 a中所述的第一反应器的反应条件为:反应压力0.3MPa~0.6MPa、氢气与六氟 丙烯的摩尔比1.5~2、六氟丙烯的空速360h-1~720h-1、反应温度50℃~100℃; 步骤c中所述的第二反应器的反应条件为:反应压力0.3MPa~0.6MPa、 1,1,1,2,3,3-六氟丙烷的空速100h-1~200h-1、反应温度300℃~350℃。
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