[发明专利]2-辛基硫代-1H-苯并咪唑及制备方法和用其萃取分离钯铂的方法

说明书

技术领域

本发明属于咪唑类杂环化合物及制备，并涉及萃取分离钯铂的方法。

背景技术

铂和钯同属铂族金属，铂钯分离一直是铂族金属分离中的难题，目前铂 钯分离工艺技术主要有：沉淀法、离子交换法及溶剂萃取法。这些方法各有 其特点：

沉淀法是利用各种铂族金属在盐酸介质中其氯配离子PtCl₆^2-、PdCl₄^2-等的配位数、负电荷数及几何构型的差异，配合物中心离子价态及各种配合 盐溶解度的差别而进行分离提取的方法，也是目前国内广泛应用的方法。该 方法的操作是分批间断的，反复交错使用加热浓缩、溶解、固液分离及渣液 转移等工序，由于需要多次反复沉淀和低选择性，需要过多的试剂量和能源 量，繁复的流程还导致金属损失大、成本高、劳动强度大及金属产品的直收 率低，在国外该方法已基本上被淘汰。

离子交换法主要是利用阴离子交换树脂同时吸附Pd(II)、Pt(IV)，然后 用不同化学试剂溶液分别将其洗脱，该方法通常只在分析实验室中使用，不 适合生产应用。

溶剂萃取分离技术主要利用金属配合物中心离子价态和配合物结构状 态的差别，多在室温的液相中进行，与沉淀分离工艺相比其优点有：简化了过 程，缩短了周期，减少了贵金属的积压和需要返回处理的各种中间产品的周 转量，降低了能耗和加工费用，生产过程连续、封闭，提高了直收率和操作 的安全性，对物料的适应性和工艺配置的灵活性较大。

溶剂萃取法分离铂族金属在国际上是上世纪80年代初才开始应用于生 产。作为钯、铂分离用的萃取剂有：含氧、含氮、含硫和含磷萃取剂。其中 含硫萃取剂被认为是分离铂、钯较有前途的萃取剂。溶剂萃取法分离贵金属 流程中，一般是先萃钯、后萃铂。在国外，比较有代表性的钯、铂分离工艺 有：国际镍公司阿克通(Acton)精炼厂萃金残液用二正辛基硫醚(DOS)萃钯， 南非朗候(Lonrho)精炼厂用二正己基硫醚(DNHS)选择性萃钯，使钯与铂分离， 在国内，昆明贵金属研究所、上海有机所提出过二异戊基硫醚萃钯，并进行 过半工业试验。但该工艺在实际生产应用中存在以下问题：乳化现象严重， 反萃条件难以控制，反萃率较低。开发新型萃取剂和建立高效新萃取体系， 实现钯铂最佳分离，是当前铂族金属冶金研究热点之一。

发明内容

本发明的目的首先是提供一种用于萃取分离钯铂的2-辛基硫代-1H-苯 并咪唑(简称OBMS)及制备OBMS的方法。该OBMS在氯仿中具有良好的溶解 性，在低酸度下对钯具有良好的萃取性能，能很好的用于萃取分离钯铂。

本发明的另一目的是提供一种利用2-辛基硫代-1H-苯并咪唑(简称 OBMS)萃取分离钯铂的方法。

本发明目的通过以下方式实现：

2-辛基硫代-1H-苯并咪唑(简称OBMS)的分子式为C₁₅H₂₂N₂S，相对分子 质量为262.15，结构式为：

本发明的OBMS是一种咪唑类杂环化合物，可用于萃取分离钯铂。

所述的2-辛基硫代-1H-苯并咪唑(简称OBMS)的化学特性参数为：

红外IR(KBr)：ν2926，2855，1617，1510，1438，1352，1267，1235， 982cm^-1；

¹H NMR(500MHz，CDCl₃)δ7.54～7.52(m，2H)，7.20～7.17(m， 2H)，3.31(t，J＝7.4Hz，2H)，1.75～1.69(m，2H)，1.34～1.18(m， 10H)，0.84(t，J＝6.9Hz，3H)ppm；

¹³C NMR(125MHz，CDCl₃)δ151.59，139.82，122.60，114.46，33.21， 32.17，30.06，29.53，29.13，23.02，14.48ppm；

HRMS(ESI)m/z found：263.1563(M+H)⁺；calc：263.1576(M+H)⁺。

一种制备2-辛基硫代-1H-苯并咪唑(简称OBMS)的方法：