[发明专利]一种铜单晶的定向方法

说明书

技术领域

本发明属于金属单晶元器件的制备加工领域，特别涉及一种无方向特征的铜单晶体 的定向方法。

背景技术

铜单晶是中子单色器的理想用材，采用Bridgman-Stockbarger法(B-S法)制备的铜单 晶，生长出的晶锭通常为圆柱状，外观无明显的方向特征，加工制作器件必须首先对其 进行定向。直接采用X射线衍射仪对铜单晶锭定向存在的困难是：(1)由于铜单晶体没 有自然解理面，缺乏定向的基准；(2)由于铜单晶体质地较软，切割和研磨都会破坏铜 晶面的原子排列，致使相应晶面的X射线衍射谱出现多个晶面的衍射峰。因此，用常规 方法对铜单晶体定向十分困难。

关于铜单晶的定向，S.M.Schwarz在“Bicrystal growth and characterization of copper twist grain boundaries”(见Journal ofCrystal Growth 222(2001)392-398)中报道了用背 反射劳厄法定向，其缺点是精度低，操作步骤较多，定向周期长，通常完全确定一个样 品的方位需要几天，给实验和生产带来不便。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种新型的铜单晶定向方法，此种方 法不仅定向精度高、操作方便，而且定向周期短。

本发明所述铜单晶的定向方法，步骤如下：

(1)铜单晶锭的处理

在常压、室温(室内自然温度，15～25℃)下将铜单晶锭放入质量浓度35～45％的 硝酸溶液中浸蚀，浸蚀时间以铜单晶锭表面出现至少一组取向一致的反光面为限，然后 将铜单晶锭从硝酸溶液中取出用碱性清洗剂终止浸蚀反应(时间5～10秒)，再用纯净 水清洗至中性并干燥，继后以一组反光面为参考面，在铜单晶锭上磨出一个平行于所述 参考面的平面，定义该平面为初平面；

(2)确定铜单晶定向晶面的晶面指数

用X射线衍射仪对铜单晶锭上的初平面进行X射线衍射θ-2θ联动扫描分析，将其 X射线衍射谱图中最强峰对应的晶面指数(hkl)确定为定向晶面的晶面指数；

(3)采用X射线衍射回摆法对铜单晶锭上的初平面进行修正

将铜单晶锭固定在载物台上，让铜单晶锭上的初平面位于样品台的衍射面位置，将 X射线衍射仪的计数管固定于2θ角位置，然后转动样品台测定铜单晶锭上初平面的X 射线衍射回摆谱，获得其X射线衍射回摆谱的峰值θ_a，根据Δθ＝|θ_a-θ_c|计算出Δθ，式中， θ_c为定向晶面(hkl)的标准衍射峰值，

根据计算出的Δθ对铜单晶锭上的初平面进行至少一次研磨修正，再将每次修正后的 平面按上述方位放置、用上述方法测定其X射线衍射回摆谱，当Δθ＝0则完成了第一轮 修正，

将上述修正后的铜单晶锭上的平面旋转90°放置在载物台上并固定，重复上述操作 对其进行再一轮修正，当Δθ再次＝0时，获最终修正面，所述最终修正面的法线平行于 定向晶面(hkl)的法线；

(4)去除最终修正面表面的扰乱原子层

将所述最终修正面通过研磨与物理化学抛光去除表面的扰乱原子层，即获得准确定 向的铜单晶晶面(hkl)。

上述方法中，所述碱性清洗剂为质量浓度5～10％的NaOH溶液或质量浓度10～20％ 的NaCO₃溶液。

上述方法中，所述纯净水为去离子水或蒸馏水。

上述方法中，对初平面进行研磨修正采用水砂纸，所述水砂纸上滴有质量浓度 15～25％的硝酸溶液。

上述方法中，去除最终修正面表面的扰乱原子层时，最终修正面的研磨在滴有质量 浓度15～25％的硝酸溶液的水砂纸上研磨，研磨时间10～30分钟，研磨后的物理化学抛 光采用PH值为8～9的Al₂O₃悬浊液，所述悬浊液中，Al₂O₃的质量浓度为8～12％、粒 径小于0.5μm，物理化学抛光的时间以对抛光后的晶面进行X射线衍射θ-2θ联动扫描所 获X射线衍射谱图中无杂峰为限。