[发明专利]一种锑掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种锑掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法

背景技术

本发明是开发一种锑掺杂二氧化锡纳米粉体的制备的方法。该方法以锡粒和三氧化二锑为基础原料，以酒石酸为配合剂，以氨水为沉淀剂，采用共沉淀方法制备前驱体，采用共沸蒸馏的方法对前驱体进行处理制备锑掺杂二氧化锡纳米粉体。该方法简单、工艺流程短、实现了均匀掺杂，制备的粉体团聚少、粒径小且分布均匀，具有优良的光学和电学特性。

锑掺杂二氧化锡(antimony doped tin oxide，简称ATO)纳米粉体集中了ATO材料和纳米粉体的优点，是近年来迅速发展的一种新型功能材料。作为透明导电氧化物的一种，ATO粉体可以制成透明薄膜，是一种重要的透明导电膜材料，由于同时具有良好的导电性和光透过性，其在光电显示器件、光学记忆、建筑玻璃、液晶显示、透明电极材料以及太阳能利用、催化等领域得到了广泛的应用，是一种具有发展潜力的新型材料；同时由于ATO粉体具有良好的耐候性、高比表面、高分散性以及抗辐射、红外吸收等特性，可以制成涂料和浆料，在抗静电塑料、纺织、涂料以及显示器用抗辐射静电涂层材料等方面应用广泛。

目前，ATO纳米粉体的制备方法主要是液相共沉淀法，常规的制备方法是以SnCl₄·5H₂O和SbCl₃为原料，以NaOH为沉淀剂，制备ATO纳米粉体。共沉淀法具有制备工艺简单、成本低、条件易于控制、合成周期短等优点，但是在制备ATO纳米粉体时有如下缺点：

(1)由于Sn⁴⁺和Sb³⁺的溶度积差距较大，使其水解不同步，经共沉淀反应制得的ATO前驱体实际上是Sn(OH)₄和Sb₄O₅Cl₂两种沉淀的不均匀混合物，最终制得的ATO纳米粉体未能实现真正意义上的均匀掺杂；

(2)Sn⁴⁺和Sb³⁺都极易水解，为保证锡和锑均以离子形式存在，在配制混合溶液时必须加入大量的酸，在进行沉淀反应时必须加入大量的碱，不仅引入了大量的杂质离子，使后续洗涤困难，还导致了生产成本的提高；

(3)采用常规方法制备ATO纳米粉体过程中由于Na⁺、Cl^-的存在会导致粉体产生团聚，影响粉体的性能；

(4)由于是采用湿化学法，前驱体表面有大量的吸附水分子和自由羟基，在后续处理过程中易引起粉体产生团聚。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足问题，提供一种方法简单、工艺流程短、可以实现均匀掺杂，制备的粉体团聚少、粒径小且分布均匀的锑掺杂二氧化锡纳米粉体的制备的方法。

本发明的技术方案与技术特征为：

(1)首先以锡粒和三氧化二锑粉为基础原料，按质量比为：锑配合剂∶三氧化二锑∶锡粒＝1.03～1.44∶1∶8～15的比例加入到5mol/L的硝酸中充分搅拌形成淡青色透明溶液，其特征在于锑配合剂为酒石酸、柠檬酸或它们的组合；

(2)按质量比为：分散剂∶三氧化二锑∶去离子水＝2～7∶1∶350～400的比例将分散剂加入到去离子水中配制底液，其特征在于分散剂为聚乙二醇、无水乙醇或它们的组合；

(3)将配制的淡青色透明溶液与5mol/L的氨水以并流的方式滴加到底液中进行共沉淀反应，反应条件为：反应温度为50～60℃，滴定终点pH＝2～3；

(4)按质量比为：三氧化二锑∶去离子水＝1∶350～550的比例先用去离子水对前驱体胶体水洗2～5次，再按质量比为：三氧化二锑∶有机溶剂洗涤剂＝1∶218～220的比例用表面处理剂对水洗后的胶体沉淀进行洗涤2～5次，其特征在于有机溶剂洗涤剂为无水乙醇、异丙醇或它们的组合；

(5)按质量比为：三氧化二锑∶共沸蒸馏处理剂＝1∶330～360的比例用共沸蒸馏处理剂对前驱体胶体进行共沸蒸馏处理，经过在60℃干燥，其特征在于表面处理剂为正丁醇、甲苯、二甲苯或它们的组合；

(6)最后在600～700℃的空气中煅烧2～3h制得ATO纳米粉体。

具体实施方式

实施例1