[发明专利]高温粘结组合物,基材的粘结方法,和3-D半导体器件

权利要求书

1.由硅基础聚合物材料形成的接合层的前体涂层一起粘结基材的 方法，其中

由包括硅基础聚合物作为热固性粘合剂的高温粘结组合物形成所 述接合层的前体涂层，其中

由缩合物前体或其混合物的脱水缩合，获得所述硅基础聚合物，所 述缩合物前体包括具有通过由任选地含环状结构的1-10个碳原子的直 链或支链或环状脂族烃基，4或8个碳原子的含杂环的基团，或6-12 个碳原子的含芳环的烃基组成的交联键连接的至少一对硅原子的硅烷 化合物，该硅烷化合物具有至少三个羟基和/或可水解基团，和

相对于在所述硅基础聚合物内的所有硅原子，具有与由脂族烃基、 含杂环的基团或含芳环的烃基组成的交联键的直接键合的那些硅原子 的存在比例为至少90mol％，

所述接合层的前体涂层不含粒度至少1微米的颗粒且能在最多 400℃的温度下固化成弹性模量最多4GPa的固化膜，所述固化膜当在 400℃下加热并在400℃下保持60分钟时经历最多3％的重量损失，

其中通过纳米压印技术测量弹性模量和使用TG/DTA热重/差热分析 体系进行重量损失的测量；其中

在铝盘内滴入一定体积的粘结组合物，以形成厚度为1微米的膜，

在热板上在100-200℃下加热该铝盘蒸发掉过量溶剂，

将该盘安装在该体系内，其中在10℃/s的猛增速度下加热样品到 400℃并在400℃下保持1分钟，之后中断加热并测量盘内残留的不挥发 物的重量，

再次在400℃下加热样品并在该温度下保持1小时，

测量该样品重量，和

确定重量损失。

2.权利要求1的粘结基材的方法，其中在所述硅基础聚合物内具 有与由脂族烃基、含杂环的基团或含芳环的烃基组成的交联键的直接键 合的那些硅原子具有通式(1)的结构：

Q_pSiR_4-p-qX_q     (1)

其中p是1-4的整数，q是0-2的整数，2≤p+q≤4，Q各自独立 地为由脂族烃基、含杂环的基团或含芳环的烃基组成的二价到五价交联 基，X各自独立地为氢、羟基、1-4个碳原子的烷氧基，或者与另一硅 原子键合的氧原子上的键，和R是1-12个碳原子的任选取代的含脂族 或芳环的单价烃基。

3.权利要求2的粘结基材的方法，其中在式(1)中满足p+q≥3的 硅原子数是式(1)内包括的硅原子总数的至少70mol％。

4.权利要求1的粘结基材的方法，其中具有通过交联键连接的至 少一对硅原子和具有至少三个羟基和/或可水解基团的硅烷化合物具有 通式(2)、(3)或(4)：

其中a是1-20的整数，r各自独立地为1-3的整数，s是0-2 的整数，条件是当所有r为1时，所有s不等于0，b是2-6的整数， t是0-2的整数，并非所有t等于0，c是1-4的整数，条件是当c 为1时，所有r不等于1；R如权利要求2中所定义，Y各自独立地为氢、 羟基或1-4个碳原子的烷氧基；Za1是二价的任选地含环状结构的1- 10个碳原子的直链或支链或者环状脂族烃基，它可以被取代，和Zx是 任选地含环状结构的1-10个碳原子的直链或支链或者环状脂族烃基， 或者6-12个碳原子的含芳环的烃基。

5.权利要求4的粘结基材的方法，其中在式(2)-(4)中，至少一 个r等于或大于2，至少一个s等于或大于1，和至少一个t等于或大 于1。