[发明专利]由磷铁制备LixFeyPzO4的工艺

权利要求书

1.由磷铁制备Li_xFe_yP_zO₄的工艺，其特征在于：采用流变相法以热法磷酸的副产物磷铁Fe_1.5P为原料制备LiFePO₄正极材料，首先将磷铁粉碎至一定粒度，以磷铁粉末为铁源和部分磷源，以NH₄H₂PO₄为补充磷源，以LiOH·H₂O和Li₂CO₃为组合锂源，磷铁Fe_1.5P、NH₄H₂PO₄、LiOH·H₂O和Li₂CO₃的物质的量之比为2∶1∶1∶1，加入工业乙醇分散成流变相后，放入300℃的马弗炉中预处理5h，冷却后转移入700℃的陶瓷管式炉中焙烧15h，利用原料和空气中的氧作为氧源，采用弥散式方式供氧，冷却后得到黑色的LiFePO₄，反应方程式如下所示：

2Fe_1.5P+Li₂CO₃+LiOH·H₂O+NH₄H₂PO₄+4O₂→3LiFePO₄+NH₃+CO₂+3H₂O。

2.由磷铁制备Li_xFe_yP_zO₄的工艺，其特征在于：采用反应粉碎法以黄磷生产厂的副产物磷铁Fe₂P为原料制备LiFePO₄，以磷铁粉末为磷源和铁源，以Li₃PO₄为锂源和补充磷源，不足的P再以P₂O₅补充，三者的物质的量比为6∶4∶1，在球磨罐中通入一定的氧气，经球磨处理5～20小时后，放入700℃的可控气氛管式炉中焙烧0.5～5小时，控制一定的空气流量，利用原料、氧气和空气中的氧作为氧源，制得LiFePO₄，反应方程式如下所示：

12Fe₂P+8Li₃PO₄+2P₂O₅+27O₂→24LiFePO₄。

3.由磷铁制备Li_xFe_yP_zO₄的工艺，其特征在于：采用微波法以磷铁FeP₂为原料制备LiFePO₄，以磷铁为磷源和铁源，以Fe₂O₃为补充铁源，以LiH₂PO₄为补充磷源和锂源，不够的锂由LiOH补充，四者的摩尔比为1∶1∶1∶2，混合均匀后，放入微波炉中加热30～300min，控制一定的空气流量，以原料和空气中的氧作为氧源，得到LiFePO₄，反应方程式如下所示：

2FeP₂+2Fe₂O₃+2LiH₂PO₄+4LiOH+5O₂→6LiFePO₄+4H₂O。

4.由磷铁制备Li_xFe_yP_zO₄的工艺，其特征在于：采用反应粉碎法以磷铁FeP为原料制备Li_4/7Fe_4/7P_8/7O₄，以LiH₂PO₄为补充磷源和锂源，二者的摩尔比为1∶1，经高能球磨处理5～20小时后，放入300～900℃的可控气氛管式炉中焙烧0.5～5小时，控制一定的空气流量，利用原料和空气中的氧作为氧源，冷却至室温得到Li_4/7Fe_4/7P_8/7O₄，反应方程式如下所示：

FeP+LiH₂PO₄+2O₂→LiFeP₂O₇+H₂O。