[发明专利]一种低氯聚苯硫醚树脂的合成方法

权利要求书

1.一种低氯聚苯硫醚树脂的合成方法，采用硫化钠与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷为溶剂，在碱金属助溶剂作用下缩聚生产聚苯硫醚树脂；硫化钠与对二氯苯的摩尔比为1∶1；合成工艺包含：

1)、在硫化钠脱水处理阶段，分别加入助溶剂和0.3-0.6％mol助剂氢化铝锂，搅拌下缓慢升温2-8小时，升温至190-203℃下脱水；

2)、加入对二氯苯后的缩聚阶段，升温至200-240℃，预聚合反应1-3小时；

3)由2)合成的重均分子量为10000-15000的聚苯硫醚树脂混合物，经乙醇萃取出其中溶剂，然后用去离子水洗涤除去氯化钠，110℃真空干燥3h后，再加入N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂，使预聚合成的聚苯硫醚树脂含量达20-30％；

4)、在3)的溶剂体系中加入0.5-0.6％mo1分子量调节剂升温至200-280℃，聚合反应2-3小时；

5)、4)步骤得到的混合物，降温在150-190℃下加入3.0-3.3％mol调节剂，再升温到210-280℃继续搅拌1小时；

6)、5)得到的混合物，降温在100-200℃的时候，加入0.3-0.6％mol脱离子剂；

7)、6)得到的混合物，在100-200℃过滤后，滤饼冷却到50-80℃用低沸点液体化合物萃取、过滤得到目标产物。

2.根据权利要求1所述的一种低氯聚苯硫醚树脂的合成方法，其特征在于，所述脱离子剂采用以下物质中的一种：乙二胺四甲叉膦酸钠、乙二胺四甲叉膦酸。

3.根据权利要求1所述的一种低氯聚苯硫醚树脂的合成方法，其特征在于，所述第4)步骤采用的分子量调节剂为以下物质之一：2，5-二甲基对氯氨基苯、2，5-二甲基对氯硝基苯。

4.根据权利要求1所述的一种低氯聚苯硫醚树脂的合成方法，其特征在于，所述第5)步骤调节剂为以下物质之一：2，5-二甲基对氯苯磺酸钠、2，5-二甲基对氯苯甲酸钠。