[发明专利]一种对双胍基苯甲酸盐酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 200910168967.X | 申请日： | 2009-09-01 |
| 公开（公告）号： | CN101638373A | 公开（公告）日： | 2010-02-03 |
| 发明（设计）人： | 蔡照胜;金绍娣;丁鸽;赵玲玲 | 申请（专利权）人： | 盐城工学院 |
| 主分类号： | C07C279/26 | 分类号： | C07C279/26;C07C277/08;B01J27/122;B01J27/055 |
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| 地址： | 224051*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 双胍基 苯甲酸 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种对双胍基苯甲酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：对氨基苯甲酸与质量百分比为 1.0％～37％的盐酸按质量比137∶10～600加入到反应器中，搅拌并于10℃～120℃下反应 0.5～4小时，得到含对氨基苯甲酸盐酸盐的溶液；对氨基苯甲酸盐酸盐溶液中按双氰胺与对 氨基苯甲酸的质量比为42～252∶137加入双氰胺，按催化剂与对氨基苯甲酸的质量比为0.05～ 1.5∶1.0加入由氯化铜和硫酸铜按质量比0.0001～1.0∶0.0001～1.0构成的催化剂，搅拌并 于-10℃～120℃反应0.5～16小时；对反应液进行浓缩，蒸去体系中的水后，再按剩余物料 量与复合溶剂质量比1.0∶0.2～30向剩余物料中加入由丙酮、2-丁酮、环已酮按质量比 0.001～10∶0.0001～8∶0.0001～2构成的复合溶剂，室温下搅拌0.5～4小时；对复合溶剂 处理后的物料抽滤或离心，并将得到的固体物料用蒸馏水溶解后再通入硫化氢气体以除去体 系中的催化剂；除去催化剂的物料经过滤或离心后，再向滤液中按对氨基苯甲酸与活性炭的 质量比1.0∶0.0001～0.5加入活性炭进行重结晶处理，并将得到的固体置于真空干燥箱中干 燥，即得到质量百分含量大于97％的对双胍基苯甲酸盐酸盐产品。
2.根据权利要求1所述的一种对双胍基苯甲酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：对双胍 基苯甲酸盐酸盐的收率大于80.0％。
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