[发明专利]一种烟用三醋酸甘油酯中组分的定量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及烟草中成分含量的测试方法，具体涉及一种烟用三醋酸甘 油酯中组分的定量检测方法。

背景技术

烟用三醋酸甘油酯是甘油、冰醋酸在催化条件下的酯化产品，应用于 烟草、化妆品、铸造、医药、染料等行业，无毒、无刺激性。在烟草行业 中用于卷烟滤棒成型增塑剂，其中的主要组分三醋酸甘油酯对醋纤丝束起 到粘接固化作用，使卷烟滤棒具有良好的弹性、透气性和合适的硬度，直 接和间接影响了滤棒成型、烟支卷制、甚至卷烟成品的内外质量。中华人 民共和国烟草行业标准YC 144-2008规定三醋酸甘油酯的含量≥99％的烟用 三醋酸甘油酯为合格产品，因此，烟用三醋酸甘油酯中组分的定量检测十 分重要。

目前烟草行业对烟用三醋酸甘油酯样品的检测方法可以参照YC 144-2008进行，此方法的原理为将样品注入气相色谱仪(GC)，气化后经 毛细管色谱柱分离，流出物用氢火焰离子化检测器(FID)检测，用面积归 一化法定量。

但是这种方法存在一些问题：不能把样品中的单醋酸甘油酯与二醋酸 甘油酯的色谱出峰分离；由于样品中各种组分在氢火焰离子化检测器上的 响应因子不同，因此峰面积百分比例与实际含量百分比例并不相同，通过 峰面积归一化法由三醋酸甘油酯的峰面积百分比例估算其实际含量比例存 在误差；对于两个样品，当其它组分出峰面积之和相等，但比例不同时， 其它组分实际的含量之和是不同的，从而会造成三醋酸甘油酯的实际含量 比例并不相同；GC-FID检测能力有限，并不能对所有组分都产生较强的响 应信号，在样品中通常就含有一些占有较大比例的物质，用GC-FID检测不 出来，不能出峰，使总的峰面积偏小，三醋酸甘油酯的峰面积占总的峰面 积比例偏大，导致测得的三醋酸甘油酯的含量比实际要大。由于以上种种 原因，现有的检测方法对烟用三醋酸甘油酯中的三醋酸甘油酯的含量检测 存在偏差。

发明内容

本发明解决的问题在于提供一种烟用三醋酸甘油酯的定量检测方法， 能够较准确的测定烟用三醋酸甘油酯样品中被测组分的质量百分比含量。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

一种烟用三醋酸甘油酯的定量检测方法，以反式茴香脑和碳酸丙烯酯 中的一种或两种物质为内标物配制萃取溶液，用内标法进行定量分析。

作为优选，所述定量检测方法具体操作过程包括：

1)用含反式茴香脑和碳酸丙烯酯中的一种或两种物质配制的内标物的 萃取溶液定容，配制含有不同浓度的被测组分的标准溶液；

2)用色谱仪分析标准溶液，绘制被测组分的标准曲线，所述标准曲线 一个坐标为标准被测组分与内标物质的峰面积之比或峰高之比，另一个坐 标为标准被测组分的浓度；

3)在所述萃取溶液中加入待测样品，用色谱仪分析，通过所述标准曲 线求出待测样品中被测组分的浓度。

作为优选，所述萃取溶液中反式茴香脑的浓度为0.05g/L～0.3g/L，碳 酸丙烯酯的浓度为0.001g/L～0.008g/L或者反式茴香脑的浓度为0.001g/L～ 0.008g/L，碳酸丙烯酯的浓度为0.05g/L～0.3g/L。

作为优选，所述步骤1)和步骤3)中配制萃取溶液的溶剂为甲醇、乙 醇、丁醇、异丙醇中的一种或几种。

作为优选，所述溶剂为乙醇。

作为优选，所述被测组分为三醋酸甘油酯、单醋酸甘油酯和二醋酸甘 油酯中的一种或几种。

作为优选，所述标准溶液中三醋酸甘油酯的浓度为0.768mg/L～ 2400mg/L。

作为优选，所述单醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯的浓度都为 0.1536mg/L～480mg/L。

作为优选，步骤2)与步骤3)中所述色谱仪为气相色谱仪，所述气相 色谱仪的进样口处温度为200℃～280℃，分流比为5∶1～20∶1，进样量为 1μL～5μL。

作为优选，所述气相色谱仪的炉温初始为50℃～100℃，以5℃/min～ 20℃/min的升温速率升温，升到180℃～210℃后以1℃/min～5℃/min的升 温速率升温，被测组分出峰后进行高温吹扫。

作为优选，所述气相色谱仪的色谱柱采用柱长30m～60m，液膜厚 0.2μm～0.5μm的聚乙二醇极性色谱柱，氦气流速0.8mL/min～1.2mL/min。