[发明专利]制备电池级磷酸二氢锂的方法及由此制得的电池级磷酸二氢锂

说明书

技术领域

本发明属于无机材料领域，具体涉及一种制备电池级磷酸二氢锂的方法。

背景技术

近年来，锂及锂的化合物在国民生活中得到越来越广泛的应用，比如锂离子二次电池在手提电脑，移动通讯，电动工具等方面具有广泛应用。目前，锂电池常用的正极材料有钴酸锂、镍钴酸锂、镍钴锰酸锂、锰酸锂等，但是它们共有的缺点是安全性能较差，生产成本高，且由于钴资源有限，其价格有持续提高的趋势。作为新型的锂离子电池正极材料的磷酸铁锂，越来越受到人们关注和重视。磷酸亚铁锂(LiFePO4)作为电池的正极材料，不但具有良好的安全性、环保性等优点，而且成本较低，具有良好的市场前景。

磷酸二氢锂是合成磷酸亚铁锂的原材料之一，其粒度大小是衡量产品的重要指标，其粒径越小越好。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单实用、生产成本低、设备投资少、产品质量稳定的利用电池级碳酸锂制备电池级磷酸二氢锂的方法。

本发明利用高纯碳酸锂与磷酸反应生成磷酸二氢锂溶液，经过浓缩蒸发，冷却结晶，离心分离，饱和洗涤，烘干，气流粉碎，包装，得到的产品颗粒细且均匀，颜色白亮适合用于制备锂离子正极材料的磷酸二氢锂产品。

本发明的技术方案是：

制备电池级磷酸二氢锂的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)磷酸的稀释：配制浓度为20％～70％的磷酸；

(2)复分解反应：将步骤(1)配好的磷酸溶液打入反应釜中，之后按照摩尔比磷酸∶碳酸锂＝2.02∶1～2.05∶1的比例，将适量的高纯碳酸锂加入到磷酸溶液中；

(3)煮沸除CO₂：将步骤(2)反应得到的溶液在常压下煮沸30min，去除溶液中的CO₂；

(4)pH值的调节：在步骤(3)的混合液中加入磷酸调节混合液的pH至1.0～3.0；

(5)活性炭除杂：在步骤(4)得到的溶液中加入活性炭，吸附溶液中的有机物，从而达到除杂的目的；活性炭的用量为溶液量(体积)的1‰～3‰，时间为0.5～3小时，压滤清亮后，进入下一步；

(6)蒸发浓缩：利用蒸汽加热，将步骤(5)得到的溶液蒸发浓缩到磷酸二氢锂浓度为400g/l～800g/l；

(7)冷却结晶：在步骤(6)的蒸发浓缩后的溶液中通入冷却水使其冷却至30～40℃；

(8)分离及洗涤：将步骤(7)得到的磷酸二氢锂料浆脱水，得到磷酸二氢锂粗产品，再加入磷酸二氢锂饱和溶液洗涤，再次脱水，反复淋洗2～6次；

(9)干燥：对步骤(8)得到的磷酸二氢锂进行烘干处理，温度控制在80～120℃，时间为1～2h，得到电池级磷酸二氢锂。

进一步地，本发明的制备电池级磷酸二氢锂的方法，还可以包括以下步骤：(10)粉碎及包装：将步骤(9)烘干好的电池级磷酸二氢锂通过气流粉碎至D₅₀＜10μm的产品，并将得到的产品进行洁净包装。

本发明的步骤(8)中的磷酸二氢锂的脱水是将其放入离心机内离心脱水，直至出水口处水流不呈流线状时，再加入配好的饱和溶液洗涤，再次离心脱水，反复淋洗2～6次。

本发明的步骤(8)中，向离心机加入磷酸二氢锂料浆时，离心机低速运行，控制放料速度，使磷酸二氢锂均匀添加，加满料后离心机高速运行，脱水，直至出水口处流水不呈流线状时，即可洗涤。

在步骤(8)中，每次洗涤时，向离心机缓慢加入配好的磷酸二氢锂饱和溶液，磷酸二氢锂饱和溶液与磷酸二氢锂粗产品的质量比为1∶1～1∶3。

本发明的另一个目的是提供电池级磷酸二氢锂，其特征在于其制备方法如下：

(1)磷酸的稀释：配制浓度为20％～70％的磷酸；

(2)复分解反应：将步骤(1)配好的磷酸溶液打入反应釜中，之后按照摩尔比磷酸∶碳酸锂＝2.02∶1～2.05∶1的比例，将适量的高纯碳酸锂加入到磷酸溶液中；

(3)煮沸除CO₂：将步骤(2)反应得到的溶液在常压下煮沸30min，去除溶液中的CO₂；

(4)pH值的调节：在步骤(3)的混合液中加入磷酸调节混合液的pH至1.0～3.0；

(5)活性炭除杂：在步骤(4)得到的溶液中加入活性炭，吸附溶液中的有机物，从而达到除杂的目的；活性炭的用量为溶液量(体积)的1‰～3‰，时间为0.5～3小时，压滤清亮后，进入下一步；

(6)蒸发浓缩：利用蒸汽加热，将步骤(5)得到的溶液蒸发浓缩到磷酸二氢锂浓度为400g/l～800g/l；