[发明专利]可溶性高分子聚合物的脱挥方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种在真空状态下连续地对可溶性高分子聚合物进行脱挥的 方法和实现该方法的脱挥装置。

背景技术

迄今为止可溶性高分子聚合物的脱挥技术有很多种方式，一般情况下如果 分子量在8000～30万之间的可溶性高分子聚合物，使用喷雾干燥办法是一个最 通用的做法。美国专利US 4,794,167和US4,892,932公布了使用喷雾干燥办法 来干燥聚合物的相关办法。另外，美国专利US5252704公布了一种以聚乙烯基 吡咯烷酮作为分散助剂对玻璃化转变温度小于50℃的可再分散溶解聚合物的喷 雾干燥办法。

但是喷雾干燥对于产品的成分、玻璃化转变温度等有较多的限制。对于分 子量大于30万以上的高分子聚合物，喷雾干燥存在雾化困难，雾滴与热空气接 触时间太短不能将雾滴干燥，粘性大的物质在干燥塔内壁大量粘附堆积等问题。 因此事实上存在很多可溶性聚合物不能用喷雾干燥办法进行干燥的问题，同时 喷雾干燥也存在着能耗大、热空气耗用大，有机溶剂回收困难，能耗高，存在 空气和噪声污染等问题。

美国专利US 5,394,622公布了一种以分区温度控制层(带)来干燥不同温 控区的较厚的聚合物溶液的技术，其特点是用不同温度的热空气来干燥铺在底 盘或传输带上的较厚的聚合物膜层的来干燥聚合物并防止含溶剂聚合物在干燥 过程中起泡的问题，从而得到一种均匀的、外表光洁的聚合物干燥膜。这个技 术能够实现连续作业，但是不能够在真空条件下进行，因此不能利用负压条件 下的低温蒸发，对物料的防污染措施也不能做到很理想。

对于高分子量、高粘度的水溶性聚合物聚乙烯吡咯烷酮溶液的干燥，中国 专利CN1821690、日本专利特开2002-146033公开了一种使用压涂辊将聚合物 水溶液涂布在转鼓式干燥机的外表传热面上进行干燥，然后用刮板将干燥后的 聚合物薄膜剥离的干燥办法。这个办法的明显缺点是干燥在开放的操作空间里 进行，环境的湿度对于干燥的影响很大，需要很高的温度才能将高聚物内的水 分排除，但较高的温度对于聚合物来讲往往会造成分子链断裂，聚合度下降等 问题，因此聚乙烯吡咯烷酮的K值在干燥前和干燥后有较大的下降；同时聚合 物中排出来的水分(蒸汽)进入了操作环境，并只能由操作环境解决水汽的移 去；开放式的操作还带来了物料、操作人员、操作环境的相互交叉污染问题， 并且这样的问题不能由改进环境的洁净度、改进操作人员的个人保护完全解决， 比如粘附在干燥机表面的聚合物在干燥后有时会从其表面崩出，溅落到地面或 空气中，由此会带来了很多操作以及管理上的不便。同时，对于包含水以外的 其他溶剂的可溶性聚合物，因该方法不能回收溶剂、而且在开放环境下的溶剂 污染问题无法解决。同样，该方法也存在与喷雾干燥法类似的问题——热能效 率较低；还有一个明显的缺点是，如果聚合物的热敏性较高的话，在常压的开 放空间里，势必要求干燥或脱挥的介质温度较高、加热的时间较长，这样对于 某些热敏性聚合物，势必会造成聚合度的降低、和氧化反应的发生，以及产生 颜色、气味上的变化等问题。

普通的间歇式真空干燥机只能在常压下进出物料，每次进出料必须频繁作 负压和常压的转换，非常繁琐且多数依赖人工操作，工作效率低下，对于大多 数工业规模的可溶性聚合物产品来说，只能用于实验或中试规模的生产、不能 用于规模化的生产目的。同时还存在物料、环境和操作人员间的相互交叉污染 的可能。

因此，有必要发明一种改进的可溶性聚合物产品的脱挥方法，它可以在密 闭的空间内、在真空或者高真空的条件下，用较低的介质温度，并且以连续的 进料和出料的方式对可溶性聚合物进行脱挥的方法，同时最大限度回收溶剂(或 水)、脱挥过程中的物料和环境、操作人员完全隔离状态下的干燥或脱挥。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是实现在密闭真空或高真空状态下连续的对可 溶性聚合物进行脱挥或干燥的方法和实现该方法的脱挥装置，同时达到用相对 较低的温度进行脱挥以降低高温对聚合物的聚合度降解，最大程度回收溶剂(或 水)实现脱挥过程中的物料和环境、操作人员完全隔离状态下的脱挥或干燥，从 而减少脱挥时间、增加效率、降低能耗，并且使产品生产过程更好地符合GMP 的规范要求。如果溶剂为水的情形下，可以得到水分小于5％的干燥聚合物粉末， 如果溶液一般有机溶剂的聚合物溶液，则可得到3％以下的聚合物粉末或粒状产 物。