[发明专利]测定稀土铬锰硅孕育剂中稀土总量的方法

说明书

【技术领域】

本发明属于金属测试分析技术领域，涉及一种测定稀土铬锰硅孕育剂中稀土总量的方法，特别是涉及到稀土铬锰硅孕育剂中稀土总量的分光光度法测定技术。

【技术背景】

已知，稀土铬锰硅孕育剂是国内铸造行业使用的一种新型稳定化孕育剂，常用于薄壁高强度铸件的孕育浇铸；这种新型孕育剂中的稀土元素具有极强的脱硫、脱氧能力，有良好的抗衰退性能；所以在铸造过程中加入少量含有稀土元素的孕育剂可以消除或降低铅和钛对灰口铸铁片状石墨形态的有害影响，相应的减少了由于铬元素单独加入引起的过冷，强化基体，提高薄壁铸件缸体、缸盖的强度和耐磨性。因此稀土铬锰硅孕育剂中稀土元素含量的准确测定，对铸造工艺具有十分重要的作用和意义。

目前，钢铁中微量稀土的测定采用的是分光光度法及稀土镁合金中稀土的测定采用分光光度法；“经过查阅资料发现的相关报道有两篇，而新型稀土铬锰硅孕育剂中稀土的测定还没有相关信息。稀土铬锰硅中由于铬、锰、硅、稀土含量较高，样品的前期处理一般湿法溶解很难使样品分解完全，而且样品中基体铁、铬均是有色离子，对显色液均有干扰，不利于后期的工艺过程。

参考文献：

1)、卢钟录，符宁，宋纯智，等.使用冶金分析[M].沈阳：辽宁科学出版社，1990.P-219；

2)、龙如成，孟平，甘辛培.偶氮氯膦III分光光度法测定稀土镁合金中稀土总量.《冶金分析》[J].2004年第一期.p-43。

【发明内容】

为了克服现有工艺的不足，本发明提供了一种测定稀土铬锰硅孕育剂中稀土总量的方法；本发明所述的测定稀土铬锰硅孕育剂中稀土总量的方法采用碱熔融试样，在适宜的酸度下，利用偶氮氯膦III为显色剂，草酸为掩蔽剂，并使用六偏磷酸钠溶液褪色的显色液作参比液，分光光度直接法测定稀土铬锰硅孕育剂中稀土总量；本发明通过所述方法得出的数据具有灵敏度高，稳定性好，测定结果较氟硅酸钾沉淀分离容量法测定稀土相对准确度大幅度提高，操作也相应的方便快速，能够满足新型稀孕育剂土铬锰硅中稀土总量测定的要求。

为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种测定稀土铬锰硅孕育剂中稀土总量的方法：所述方法为稀土铬锰硅孕育剂中稀土总量的分光光度法检验方法，具体检验包含试验条件的选择、干扰消除、试验方法、工作曲线线性关系、回收率的检验步骤；

试剂为：过氧化钠“固体”；偶氮氯膦III：4g·L^-1；所述试剂均为分析纯；

其中使用的仪器为723N型分光光度计“上海精密科学仪器有限公司”；

具体步骤如下：

一、实验条件：

A、试样的前期处理；

需要说明的是试样处理是本发明的关键，由于稀土铬锰硅中铬、锰、硅含量较高，用一般酸湿法溶解很难使样品完全溶解；本发明中选用过氧化钠高温熔融的方法处理试样，然后再用酸酸化试样；称取0.5000g试样，选用2～8g的过氧化钠进行样品融融试验，确定熔融试样所用过氧化钠量为4～8g；酸化熔融后的试液常用的酸有盐酸、硫酸或硝酸或所述几种酸的混合酸，根据后续试验部分的需要，优选浓硝酸酸化，选用浓硝酸量为20～70mL对熔融样品进行酸化实验，其中能达到完全酸化而又不影响后续实验步骤的为酸量为30～60mL；

B、熔融样品的温度及时间控制；

用过氧化钠在镍坩埚中熔融试样，既要使样品完全熔融，又要考虑镍坩埚不被穿透，要选择适宜的熔融温度和时间；称取0.5000g试样，放入盛有4～8g过氧化钠的镍坩埚内，用600～800℃的温度熔融样品，其中确定的合适熔融温度为650～750℃；同时对熔融时间为10～30min进行试验，确定合适的熔融时间为15～30min；

C、显色剂、掩蔽剂试剂加入量；

显色剂加入量：各取处理好的稀土合金标样溶液5mL分别置于10个50mL容量瓶中，分别加入硫酸溶液1.5～2.5mL，草酸溶液0.5～2.5mL；，在10个50mL容量瓶中依次加入0～10mL的偶氮氯膦III溶液，稀释至刻度摇匀，放置15min后，于680nm波长处，用2cm比色皿进行吸光值测定；偶氮氯膦III加入量较小时显色不完全，增大偶氮氯膦III的量，吸光度値反而下降；因此，显色剂最佳加入量为4～7mL；