[发明专利]一种三氯氢硅合成的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三氯氢硅合成的方法，尤其是一种三氯氢硅合成的方法。

背景技术

在经过多晶硅生产过程中产生大量的氯化氢气体(HCl)，如每生产一公斤多晶硅将产生0.2kg的氯化氢(HCl)且无法使用。如果把氢气体(HCl)进行水处理，这些氢气体(HCl)还要支付不少费用，它不仅大量消耗原料，又严重污染了周边环境。因此，要解决这一难题，当前比较现实的办法就是利用生产过程中的氢气体(HCl)生产三氯氢硅(SiHCl₃)。

本法的物料是氢气体(HCl)、硅粉(Si)，在三氯氢硅合成炉的流化床上进行反应生成三氯氢硅(SiHCl3)，反应生成的三氯氢硅(SiHCl3)气体中带有三氯氢硅(SiHCl3)、氢气(H2)、四氯化硅(SiCl4)、硅粉(Si)和极少量的氯化氢(HCl)气体，经过多级的除尘装置和沉淀装置除去硅粉(Si)，并使整个过程中不能形成烧结，实现连续的长时间的生产。

本法解决国内转化率不高的问题，使一次性转化率达到85％以上。

反应器出来的反应气体经过回收、沉淀、精馏、气体的纯化分离等工艺，把三氯氢硅(SiHCl3)、氢气(H2)、四氯化硅(SiCl4)、硅粉(Si)和极少量的氯化氢(HCl)气体分离纯化。

本法闭环原则为：三氯氢硅(SiHCl3)是产品，可以自己使用或作为产品出卖；氢气(H2)、四氯化硅(SiCl4)、硅粉(Si)、极少量的氯化氢(HCl)：作为原料重新回到三氯氢硅合成炉中；少量的四氯化硅(SiCl4)和硅的氯化物到三废处理工序。

发明内容

本发明为解决生产过程中产生的氯化氢问题，提供了一种三氯氢硅合成的方法。

为了实现本发明目的，包括实现的步骤：

①汽化：将氯化氢(HCl)汽化，能够进入到低压状态进入到三氯氢硅合成炉中。

②供料：硅粉(Si)料、氯化氢(HCl)进料进入到低压状态进入到三氯氢硅合成炉中。

③反应：流化床反应器中进行反应，生成三氯氢硅(SiHCl3)。

Si+3HCl＝SiHCl3+H2

④除尘：将伴随反应气体出来的硅粉(Si)在除尘设备中接受并进行再利用，使反应气体进行净化。

⑤吸收：在两级淋洗塔中用四氯化硅(SiCl4)吸收反应气体(主要是氯硅烷)；由于温度很高，必须用两级四氯化硅(SiCl4)淋洗塔。

⑥沉淀：将没有除净的硅粉吸收在氯硅烷溶液中，在沉淀槽中沉淀，排出进行无害化处理；大部分氯硅烷进入到精馏塔中进行精馏。

⑦精馏：把吸收后的氯硅烷与冷冻下来的氯硅烷进行精馏分离，把四氯化硅(SiCl4)、三氯氢硅(SiHCl3)提纯。使产品达到含硼(B)小于等于0.05ppb、磷(P)小于等于0.1ppb的三氯氢硅(SiHCl3)。四氯化硅纯度达到99.99％以上在进入到两级淋洗塔中。

⑧气体分离纯化：将没有被吸收的反应气体进行冷冻分离，然后用压缩机进行压缩冷冻分离后的气体，进入到氯化氢(HCl)分离塔中吸收氯化氢(HCl)气体，最后进行对氢气(H2)的吸附净化。

⑨废气处理：各个没有吸收的、冷却的、事故的气体在尾气吸收塔中进行吸收处理。

三氯氢硅合成炉中的反应温度为300～330℃，压力为0.1～0.35MPa(G)，氯化氢与硅粉的摩尔比为3.04∶1，混合气体进料量为100～30000kg/h。

本发明的有益效果是：本发明实质上是一种采用闭环系统处理生产多晶硅时产生的氯化氢(HCl)合成转化为三氯氢硅(SiHCl3)的制备方法。能达到直接用于生产电子级多晶硅的三氯氢硅(SiHCl3)，整个过程中物料循环利用，无污染，有利于环境保护，能提高转化效率(达到85％)、减少四氯化硅处理及排放、减少企业成本、增加企业效益。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用于限制本发明的范围。

发明四氯化硅(SiCl4)转化为三氯氢硅(SiHCl3)的流程描述为：

外来的氯化氢进入到外来氯化氢储罐(V101)，经过氯化氢屏蔽泵(P101)把氯化氢氯化氢汽化器(E101)中，氯化氢汽化器(E101)的加热介质是高温水蒸汽，为汽化氯化氢提供热源。混合气体进入到氯化氢气体缓冲罐(V103)中；氯化氢与硅粉进入到预加热器(E102)中，加热后三氯氢硅合成炉(R201)中；混合气缓冲罐(V103)的压力过高或出现其他的问题，则该气体进入到三废处理工序中，并用氮气保护，保持正压。