[发明专利]一种帕马溴生产工艺有效
申请号: | 200910172351.X | 申请日: | 2009-09-30 |
公开(公告)号: | CN101671334A | 公开(公告)日: | 2010-03-17 |
发明(设计)人: | 张克军;杨永芳;王庆鹏;张邦浩;骆献丽 | 申请(专利权)人: | 河南帅克制药有限公司 |
主分类号: | C07D473/08 | 分类号: | C07D473/08 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 刘建芳 |
地址: | 450014河南省郑州*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 帕马溴 生产工艺 | ||
1.一种帕马溴生产工艺,其特征在于包括以下步骤:
1)8-溴茶碱的合成
向反应容器内加入冰醋酸、水和茶碱,升温至50~55℃,搅拌溶解,然后滴加溴,茶碱与溴的摩尔比为1∶1~1.3,在50~55℃下搅拌反应1~1.5小时,然后冷却至20~25℃,抽滤,滤饼用水洗涤,洗涤后的滤饼75~85℃下烘干得8-溴茶碱;
2)粗品帕马溴的合成
向装有回流冷凝管的反应容器内加入水、步骤1)制得的8-溴茶碱和2-氨基-2-甲基-1-丙醇,8-溴茶碱与2-氨基-2-甲基-1-丙醇的摩尔比为1∶1~1.3,加热至50~55℃,搅拌反应10~20min,趁热抽滤除去不溶物,滤液在50~60℃下减压蒸馏回收水,向剩余溶液中加入乙醇,搅拌均匀,冷却至室温,过滤,滤饼用乙醇洗涤,然后将洗涤后的滤饼在50~60℃下减压烘干得粗品帕马溴;
3)帕马溴的精制
将粗品帕马溴加入反应容器中,再加入体积百分比浓度75~90%的乙醇,加热至50~55℃,搅拌溶解,加入活性炭,搅拌15~20min,趁热抽滤,滤液放置结晶,过滤,滤饼用无水乙醇洗涤,然后将洗涤后的滤饼在50~60℃下减压烘干得帕马溴。
2.如权利要求1所述的帕马溴生产工艺,其特征在于:所述步骤1)中冰醋酸的用量为茶碱重量的9~11倍,水的用量为茶碱重量的5~6倍。
3.如权利要求1或2所述的帕马溴生产工艺,其特征在于:所述步骤2)中水的用量为8-溴茶碱重量的3~5倍,乙醇的用量为8-溴茶碱重量的1~3倍。
4.如权利要求3所述的帕马溴生产工艺,其特征在于:所述步骤3)中粗品帕马溴与体积百分比浓度75~90%的乙醇的重量比例为1∶4~8。
5.如权利要求4所述的帕马溴生产工艺,其特征在于:所述步骤3)中活性炭的用量为粗品帕马溴重量的1~3%。
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