[发明专利]一种碱式五硼酸锂的水热合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机化工原料的生产方法，特别是涉及一种碱式五硼酸锂的水热合成方法。

背景技术

硼矿是我国的重要资源，在工业、农业、冶金、医药、国防、纺织以及高新技术等领域都有着广泛的用途。在农业上用做微肥及农药；在冶金中作为金属的添加剂以改善钢及合金的性能；在国防工业中，元素硼制成的硼纤维具有高强度，用做航天飞行材料，硼氢化合物也可以用作火箭和导弹的高能材料；在医药领域，硼化合物可以选择性的破坏和抑制癌细胞，治疗脑瘤。同时，硼化合物作为非线性光学材料、激光晶体材料、隔热隔声材料及荧光材料等领域有着广泛的应用。

目前，国内开发和生产的硼化合物产品主要为硼砂和硼酸，俗称“两硼”。“两硼”为初级产品，产品附加值低、经济效益差。美国的硼深加工产品有300多种，大部分属于高新技术产品，产品的附加值很高。我国硼工业仍存在巨大的发展空间需要我们去填充和扩展，使其更加完善。

我国现有硼矿、硼砂及硼酸的总生产能力达到36吨/年(以B₂O₃计)左右，仅低于美国、土耳其、俄罗斯，居世界第四位。硼作为我国的优势资源，应尽快将资源优势转化为产业优势。形成以“两硼”产品为基础，以硼精、深加工产品为支柱的产业体系。发展科技含量高、产品附加值高、性能优异的硼精深加工产品是今后产业发展的主攻方向。

五硼酸锂主要用于电讯器材、高级玻璃的制造，还可作为金属保护剂、防火剂、洗涤剂和分析试剂。也可用于硼化物中间体的合成。另外在矿山、冶金、纺织、木材和高温技术等领域都有广泛的用途。现有技术中对碱式五硼酸锂的报道很少。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术中所存在的不足，根据化学反应原理，以硼酸为原料，采用水热合成技术，生产硼精、深加工产品碱式五硼酸锂，本发明工艺过程中无污染，实现零排放，产品科技含量高、附加值高、质量好，企业经济效益好，对硼行业的发展及技术进步意义重大。

本发明的原理是：以水为溶媒，采用易于工业化无污染的水热法反应，通过原料在水热介质中的溶解、聚合形成碱式五硼酸锂。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种碱式五硼酸锂的水热合成方法，以碳酸锂和硼酸为原料，通过原料在水热介质中的溶解、聚合与脱水合成碱式五硼酸锂，水热合成具体步骤如下：

①混合：将碳酸锂、硼酸和水按质量比为1∶m∶n在水热反应釜中混合，其中m＝4～10；n＝5～15；

②水热反应：密闭水热反应釜，将水热反应釜加热至120～180℃，并保持反应48～72小时，反应结束后得到白色结晶物质，其化学反应方程式如下：3Li₂CO₃+10H₃BO₃→2Li₃B₅O₈(OH)₂+3H₂CO₃+10H₂O；

③洗涤、过滤、干燥：把白色结晶物质洗涤、过滤、干燥后得到碱式五硼酸锂，滤液可循环使用。

本发明的技术方案可以是这样实现的：

一种碱式五硼酸锂的水热合成方法，步骤①中：将碳酸锂、硼酸和水按质量比为1∶m∶n在水热反应釜中混合，其中m＝5～8；n＝5～9。

本发明的技术方案还可以是这样实现的：

一种碱式五硼酸锂的水热合成方法，步骤②中：

密闭水热反应釜，将水热反应釜加热至120～150℃，并保持反应55～65小时，反应结束后得到白色结晶物质。

本发明的技术方案还可以是这样实现的：

一种碱式五硼酸锂的水热合成方法，水热合成具体步骤如下：

①混合：将碳酸锂、硼酸和水按质量比为1∶6∶7在水热反应釜中混合；

②水热反应：密闭水热反应釜，将水热反应釜加热至150℃，并保持反应60小时，反应结束后得到白色结晶物质；

③洗涤、过滤、干燥：

把白色结晶物质洗涤、过滤、干燥后得到碱式五硼酸锂，滤液可循环使用。

本发明的技术方案还可以是这样实现的：

一种碱式五硼酸锂的水热合成方法，水热合成具体步骤如下：

①混合：将碳酸锂、硼酸和水按质量比为1∶7∶8在水热反应釜中混合；

②水热反应：密闭水热反应釜，将水热反应釜加热至150℃，并保持反应62小时，反应结束后得到白色结晶物质；

③洗涤、过滤、干燥：