[发明专利]左旋对羟基苯甘氨酸邓氏钾盐合成方法

说明书

技术领域

本发明所属的技术领域为化工领域，涉及有机化工领域，具体地说是涉及左旋对羟基苯甘氨酸邓氏钾盐的合成方法。

背景技术

左旋对羟基苯甘氨酸邓氏钾盐具有下述的结构：

其化学名称是D-(-)-对羟基-α(3-甲氧基-1-甲基-3-氧代-丙烯基)氨基乙酸钾，是合成阿莫西林、头孢羟氨苄的侧链。

现有合成左旋对羟基苯甘氨酸邓氏钾盐采用的原料为氢氧化钾、具有成本较高、造成污染的缺点，且合成过程中生成的副产品会抑制成品的生成。

发明内容

本发明的目的就是针对上述缺点，提供一种成本低的左旋对羟基苯甘氨酸邓氏钾盐合成方法。

本发明的技术方案是这样实现的：

在反应釜中首先加入重量为280份的甲醇，然后加入21份的碳酸钾，完全溶解后加入50份的D酸，最后再滴加35份的乙酰乙酸甲酯反应，在62～72℃温度下保温2.5～3.5小时，反应结束后，降温到15～20℃温度保温1～1.5小时，离心，得到本产品为白色粉末，即为左旋对羟基苯甘氨酸邓氏钾盐。

优选方案是：

在反应釜中首先加入重量为280份的甲醇，然后加入21份的碳酸钾，完全溶解后加入50份的D酸，最后再滴加35份的乙酰乙酸甲酯反应，在67℃温度下保温3小时，反应结束后，降温到17℃温度保温1.2小时，离心，得到本产品为白色粉末，即为左旋对羟基苯甘氨酸邓氏钾盐。

本方面的有益效果是：具有成本低、实现了清洁生产，操作简单易行，质量明显提高的优点。所生产出的产品达到指标为：

旋光：-86°～-88°

含量：≥99％

吸光度：≤0.025

符合合成阿莫西林、头孢羟氨苄的侧链的指标要求。

具体实施方式：

下面以实施例对本发明作进一步的说明

实施例1

在5000L-反应釜中加入甲醇2800Kg，然后加入碳酸钾210Kg，完全溶解后加入D酸500Kg，最后再滴加乙酰乙酸甲酯350Kg，在62℃温度下保温2.5小时，反应结束后，降温到15℃温度保温1小时，离心，得到本产品为白色粉末，即为左旋对羟基苯甘氨酸邓氏钾盐。

实施例2

在5000L反应釜中加入甲醇2800Kg，然后加入碳酸钾210Kg，完全溶解后加入D酸500Kg，最后再滴加乙酰乙酸甲酯350Kg，在72℃温度下保温3.5小时，反应结束后，降温到20℃温度保温1.5小时，离心，得到本产品为白色粉末，即为左旋对羟基苯甘氨酸邓氏钾盐。

实施例3

在5000L反应釜中加入甲醇2800Kg，然后加入碳酸钾210Kg，完全溶解后加入D酸500Kg，最后再滴加乙酰乙酸甲酯350Kg，在67℃温度下保温3小时，反应结束后，降温到17℃温度保温1.2小时，离心，得到本产品为白色粉末，即为左旋对羟基苯甘氨酸邓氏钾盐。

所生产出的产品达到指标为：

旋光：-86°～-88°

含量：≥99％

吸光度：≤0.025

符合合成阿莫西林、头孢羟氨苄的侧链的指标要求。