[发明专利]一种氧化钼或钼废料碱浸-萃取制备钼酸铵工艺中无机盐的回收方法

说明书

技术领域

本发明属于氧化钼或钼废料碱浸-萃取制备钼酸铵工艺技术领域，特别涉及 了一种氧化钼或钼废料碱浸-萃取制备钼酸铵工艺中无机盐的回收方法。

背景技术

现有的氧化钼或钼废料碱浸-萃取制备钼酸铵工艺如图1所示：首先对氧化 钼或钼废料进行磨矿，磨矿后的矿粉调浆后加入碳酸钠和氢氧化钠进行碱浸使 其中的钼以钼酸根的形式进入溶液中，之后固液分离获得碱浸液(钼酸钠溶液) 和尾渣，然后对碱浸液(钼酸钠溶液)加无机酸调整pH值，再用经同一种无机 酸酸化后的有机相(有相N235+仲辛醇+煤油)进行萃取，使钼酸钠溶液中的钼 酸根进入有机相成为负载有机相，再用氨水反萃取得到钼浓度大于100g/l的钼 酸铵溶液，钼酸铵溶液经过酸沉获得钼酸铵产品，而萃取后的无机酸根则进入 萃余液中，此时萃余液中含有的离子主要是无机酸根和钠离子，如此萃余液中 的盐只有一种--无机盐，但是现有技术中，萃余液往往是用石灰处理后被排放掉， 这就造成了萃余液中含有的无机盐被白白浪费掉。

发明内容

为克服现有技术中存在的无机盐浪费问题，本发明的目的在于提供一种氧 化钼或钼废料碱浸-萃取制备钼酸铵工艺中无机盐的回收方法。

为实现上述目的，本发明采取了如下的技术方案：

一种氧化钼或钼废料碱浸-萃取制备钼酸铵工艺中无机盐的回收方法：将萃 取后获得的萃取液进行低温负压蒸发结晶，其参数为：温度28～70℃、压力 -0.02～-0.05Mpa，搅拌速率20～60rpm，以质量计，待蒸发至萃取液中固含量为 20～60％时，再将萃取液固液分离即可回收得到无机盐。所述搅拌是锚式搅拌。

所述无机盐为硝酸钠、氯化钠或硫酸钠。

所述固液分离为离心分离，离心转速为500～4000rpm，离心时间为1～30min。

将固液分离后所得到的液相返回，和萃取液一起循环低温负压蒸发结晶。

氧化钼或钼废料碱浸-萃取制备钼酸铵工艺可按现有技术操作，本发明中可 具体按以下过程操作：如图1所示，首先对氧化钼或钼废料进行磨矿，磨至粒 径在-200目的矿粉重量含量在90％以上，对磨矿后的矿粉进行调浆，使矿粉质 量浓度为20～45％，加入碳酸钠和氢氧化钠在75～100℃下碱浸30～120min，使其 中的钼以钼酸根的形式进入溶液中，其中碳酸钠和氢氧化钠的重量用量分别是 矿粉重量的5～20％和1～5％，之后固液分离获得碱浸液(钼酸钠溶液)和尾渣(排 放掉)，然后对碱浸液(钼酸钠溶液)加无机酸(盐酸、硝酸或硫酸)调整pH 值为2.0～3.0，再用经同一种无机酸酸化后的有机相(有相N235+仲辛醇+煤油， 有机相中三者的体积百分含量为：有相N235 20％，仲辛醇10％，煤油70％) 在20～30℃下萃取3～10min，萃取相比有机相∶水相＝2∶3～4∶3，使钼酸钠溶液 中的钼酸根进入有机相成为负载有机相，再用质量浓度10～20％的氨水在15～30 ℃下反萃取1～10min，反萃相比有机相∶水相＝3∶1～5∶1，得到水相和卸载有 机相，水相是钼浓度大于100g/l的钼酸铵溶液，钼酸铵溶液经过无机酸酸沉(酸 沉pH值2～3，酸沉温度45～55℃)获得钼酸铵产品，卸载有机相则返回萃取前 的有机相经酸化后循环利用。

本发明的优点在于：本发明方法适于含有碱浸出和萃取--反萃取作业的各种 钼矿或钼废料处理工序，采用本发明方法可实现无机盐的100％回收，所获无机 盐的纯度大于99％，而且分离后的液相可以循环利用，从而实现了污水的“零” 排放。

附图说明

图1：现有氧化钼或钼废料碱浸-萃取制备钼酸铵工艺流程示意图；

图2：本发明氧化钼或钼废料碱浸-萃取制备钼酸铵工艺中无机盐的回收方 法流程示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的技术方案作进一步详细的说明，但本发明的保护 范围并不局限于此：

实施例1