[发明专利]一种四钛酸钡的激光合成方法

说明书

(一)技术领域

本发明属于微波介质陶瓷材料的制备技术领域，特别涉及一种四钛酸钡的 激光合成方法。

(二)背景技术

微波介质陶瓷在现代通信技术中被广泛地应用在雷达、卫星、移动电话和 GPS等领域。O’Bryan等人(Journal of American Ceramic Society，57(1974) 522-527)和Masse等人(IEEE 59(1971)1628-1632)的研究证明了包括四钛 酸钡(BaTi₄O₉)在内的钛酸钡盐能够作为一种优异的微波介质陶瓷。Masse等 人指出，在1MHz的条件下，BaTi₄O₉的介电常数ε＝38。此后一系列的研究在相 关的领域展开。S.G.Mhaisalkar等人(Journal of American Ceramic Society， 72(1989)2154-2158)和F.Li等人(Materials Letters，59(2005)2973-2976) 分别用传统的固相反应法和溶胶-凝胶法制备出BaTi₄O₉，在1MHz条件下，其介 电常数ε分别为39和37-39。高的介电常数对于实现微波器件的微型化有着决 定性的影响。虽然影响微波介质陶瓷介电常数高低的物理本质目前尚未完全清 楚，但已有研究证明：材料的致密度对介电常数ε的高低有着重要的影响。

关于四钛酸钡的制备方法有固相反应法和溶胶-凝胶法，但或多或少存在 一定的缺陷，如固相反应法耗时长、能耗大，且制备过程中样品易受污染，反 应不易完全进行，导致样品纯度较低；溶胶-凝胶法工艺比较复杂，制备成本 较高，无法规模化生产。另外这些方法总烧结时间一般要在12h左右，耗时长， 能耗高。

(三)发明内容

本发明的目的在于提供一种四钛酸钡的激光合成方法，可以克服现有制备 方法耗时长、能耗高等缺陷。

为实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：

一种四钛酸钡的激光合成方法，以BaCO₃和TiO₂粉末为原料，两者充分混 合、研磨、压坯，之后用600-1000W的CO₂激光束照射使物料反应，然后冷却 凝固成瓷，制得四钛酸钡；所述BaCO₃和TiO₂的物质的量的比为1∶4。

进一步，所述照射的时间为100-140s，优选120s。

再进一步，采用功率为600-1000W、离焦量为120mm的CO₂激光束对坯体 的两个面依次照射，先照射面的照射时间为30-50s，优选40s；第二个面的照 射时间为70-90s，优选80s。

照射完毕后，直接关闭激光，试样自然冷却凝固成瓷。

上述混合、研磨、压坯的制备技术为常规的陶瓷坯体制备技术。

如研磨可如下进行：在玛瑙研钵中研磨1h，150℃干燥2h后再于玛瑙研 钵中研磨2h。

压坯可参照如下进行：将充分混合的粉末在20MPa压力下压坯，保压60s。 坯体直径14mm，厚度2-4mm。

该技术方案的原理是，在激光产生的高温熔池中，使充分混合的原材料 BaCO₃和TiO₂粉末发生以下化学反应：

BaCO₃+4TiO₂＝BaTi₄O₉+CO₂

在激光辐照产生的高温熔池中，BaCO₃、TiO₂粉末熔融，并且由于激光熔池 的对流和传质作用，BaCO₃、TiO₂能够充分混合均匀，在持续时间长达100-140 s的时间内，上述反应能够充分进行，因此可得到纯度较高的BaTi₄O₉。