[发明专利]生产高纯金属钒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产金属钒的方法，更具体地讲，涉及一种利用钒铁料 作为可溶性阳极通过电解生产高纯金属钒的方法。

背景技术

高纯金属钒，具有熔点高、塑性好、良好的延展性、抗腐蚀等优点。由 于其具有熔点高的特点，不仅耐高温，而且还具有核物理性能，因而也是原 子反应堆里中子反射层的最好材料。

高纯金属钒大多熔铸成锭制造纯钒型材，也可与其它元素合成含钒合金。 而且，不仅用作钛基合金的添加元素和高强度耐热特种合金的添加元素，还 可以用于制作高速增殖堆、核燃料包套，以及用于制造超导体材料、真空管 的灯丝材料和吸气剂材料等。

通常，生产高纯金属钒分两步进行，第一步用钙热还原法、镁热还原法、 铝热还原法或真空碳热还原法制取含有一定碳、氧、氮与氢等杂质的金属钒， 即制得初级金属钒(粗钒)。由于上述方法制得的初级金属钒中含碳、氧、氮 及氢的杂质量较高，且硬度高，不利于下一步的加工及某些应用，因此，还 需进一步提纯。

第二步是在第一步之后，再采用熔盐电解法、真空熔炼法、碘化物热分 解法等进一步提纯精炼第一步所得到的粗钒，才能制得可塑性的高纯金属钒。

上述钙热还原法采用金属钙还原V₂O₃或V₂O₅。该方法对钒的氧化物的 纯度要求高，且生产出的金属钒纯度不高，还需要进一步提纯生产高纯金属 钒，因此，该方法生产成本高。

上述镁热还原法首先将钒铁中的钒氯化成VCl₃或VCl₂，或将高价氧化 钒用碳还原成低价氧化钒后，再将低价氧化钒氯化成VCl₃或VCl₂，最后用金 属镁还原VCl₃或VCl₂得到初级金属钒，因此，该方法生产过程复杂，且生 产成本高。

上述的真空熔炼法所生产的金属钒很脆，需要再经过二次精炼才能得到 可应用的塑性金属钒。

上述几种传统生产金属钒的方法工艺复杂，需要先对钒的氧化物或氯化 物进行还原，再对还原后得到的初级金属钒进行精练提纯才能得到高纯金属 钒。因而生产流程长，制造成本高。

发明内容

本发明的目的在于克服上述已有技术中存在的缺陷或不足，而提供一种 直接使用钒铁料作为可溶性阳极，并通过电解来生产高纯金属钒的生产方法。 该方法工艺简单，可生产纯度大于99.95％的高纯度金属钒。

根据本发明生产高纯金属钒的方法包括以下步骤：以钒铁料作为可溶性 阳极、以耐腐蚀金属导电材料作为阴极、以碱性金属卤化物的熔盐体系作为 电解液，该电解液中加入钒的低价卤化物；所述电解液在600℃～1000℃的温 度范围内执行电解，在电解过程中，可溶性阳极所含的钒以低价离子的形 式进入熔盐并在阴极沉积得到高纯金属钒。

根据本发明的一方面，所述钒铁料可以为含钒量的质量分数大于50％ 的钒铁料；耐腐蚀金属导电材料可以为钼、钛或钼钛合金之一；所述碱性 金属卤化物为碱金属卤化物、碱土金属卤化物或二者的混合物之一；所述 碱金属的卤化物可以为NaCl、LiCl、KCl之一或者其至少两种的混合物； 碱土金属的卤化物可以为MgCl₂、CaCl₂、BaCl₂之一或者其至少两种的混 合物；电解液中钒离子的浓度的质量分数可以为2％～10％。电解时的阳极 初始电流密度可以为0.05A/cm²～0.5A/cm²，优选为0.08A/cm²～0.3A/cm²， 阴极初始电流密度可以为0.10A/cm²～2.0A/cm²，优选为 0.30A/cm²～0.8A/cm²。

根据本发明的一方面，该方法还包括：电解完成之后，用质量分数为 0.5％～5％的盐酸浸洗阴极沉积的金属钒，以去除金属钒夹杂的电解质，再 用蒸馏水洗涤金属钒至洗涤液无氯离子，在真空条件下干燥，得到高纯金 属钒。