[发明专利]固体润滑油添加剂MoSe2纳米片及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及润滑材料领域，具体地说，是一种固体润滑油添加剂MoSe₂纳米片及其制备方法。

背景技术

过渡族金属硫、硒化物具有多样的物理性质，如金属性、超导性、磁性、半导体性质等，在光电领域、催化领域、摩擦领域等均有广泛应用。MoSe₂就是一种过渡族金属硒化物，它具有类似于石墨的片层状结构，层内Mo原子与Se原子之间以共价键结合，层间则以范德华力连接，层与层之间很容易剥离，具有良好的各向异性和较低的摩擦系数，可以作为主机嵌入、电池电极、储氢材料、催化剂、润滑剂等众多领域的基体材料。目前关于MoSe₂的报道并不多见，其中合成MoSe₂的方法主要包括水热法、电合成法、热分解法、激光融解法等，但是，上述合成MoSe₂的方法均包含复杂的过程控制，并且合成的产物常为无定形的MoSe₂，还需要进一步的热处理过程，同时对于环境有污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种固体润滑油添加剂MoSe₂纳米片及其制备方法，通过简单环保的方法低成本、高效率地制备得到固体润滑油添加剂MoSe₂纳米片。

上述目的是通过如下技术方案实现的：以钼粉和硒粉为原料，通过一步到位的固相反应直接制备固体润滑油添加剂MoSe₂纳米片。具体步骤如下：

(1)按照1∶3的摩尔比称取钼粉(纯度99％)和硒粉(纯度99.9％)，混合二者并用玛瑙研钵研磨均匀，放入不锈钢反应釜中；

(2)将反应釜置于高温箱式炉内，按照10℃/min的升温速率将炉内温度升高至750℃，保持1h；

(3)使高温箱式炉内温度自然冷却到室温(约需5h)，打开反应釜见到的黑褐色粉末即为本发明的固体润滑油添加剂MoSe₂纳米片。

本发明方法的原料易得、价格低廉，制备工艺简单、参数易控，利用固相反应法一步到位制备MoSe₂纳米片，生产过程安全环保，特别适合于大规模的工业生产；用本发明方法制备得到的固体润滑油添加剂MoSe₂纳米片结晶好，纯度高，并且具有优异的润滑性能。

附图说明

图1为实施例1的固体润滑油添加剂MoSe₂纳米片的X射线能谱(EDS)谱图；

图2为实施例1的固体润滑油添加剂MoSe₂纳米片电镜(SEM)下的微观形貌图片；

图3为实施例1的固体润滑油添加剂MoSe₂纳米片在高分辨率电镜(SEM)下的微观形貌图片；

图4为实施例2的摩擦系数变化曲线。

具体实施方式

以下通过具体实施方式进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。

实施例1：制备固体润滑油添加剂MoSe₂纳米片

按照1∶3的摩尔比称取钼粉(纯度99％)和硒粉(纯度99.9％)，混合二者并用玛瑙研钵研磨均匀，放入不锈钢反应釜中；将反应釜置于高温箱式炉内，按照10℃/min的升温速率将炉内温度升高至750℃，保持1h；使高温箱式炉内温度自然冷却到室温(约需5h)，打开反应釜见到的黑褐色粉末即为固体润滑油添加剂MoSe₂纳米片。

对本实施例的固体润滑油添加剂MoSe₂纳米片进行X射线能谱(EDS)测试，结果如图1所示，可见Se/Mo的原子比为1∶2(Se：63.9％，Mo：36.10％)。

通过扫描电镜(SEM)观察本实施例的固体润滑油添加剂MoSe2纳米片的形貌特征，结果如图2所示，可见产物MoSe₂是由大尺寸的团聚体组成的。

在高倍扫描电镜下进一步观察，结果如图3所示，可以看出产物是由长度在100～500nm、厚度在10～50nm的片层组成的。

实施例2：测试固体润滑油添加剂MoSe₂纳米片的摩擦性能

将实施例1的MoSe₂纳米片分别按照1％、5％、7％的质量浓度添加到基础油150bn中，并测试上述三种添加了MoSe₂纳米片的基础油150bn和150bn纯油在不同载荷(0.5kg、1kg、2kg、3kg、4kg、5kg)下的摩擦系数，对测定结果作载荷-摩擦系数关系曲线，结果如图4所示，可以看出，在不同载荷下添加了MoSe₂纳米片的基础油150bn的摩擦系数均比150bn纯油的摩擦系数低；在载荷相同的条件下，当基础油150bn中MoSe₂纳米片的质量浓度为5％时，摩擦系数最低。即本发明的固体润滑油添加剂MoSe₂纳米片能显著提高润滑油的润滑性能。