[发明专利]一种铬酸酐的制备工艺

说明书

技术领域：

本发明涉及铬盐工业中铬酸酐生产的一种新工艺。

背景技术：

铬酸酐CrO₃是一种重要的无机化工原料。国外铬酸酐最大用途是制水溶性木材防腐剂铬砷酸铜，其次是金属精饰(主要为电镀)、制催化剂、三氧化二铬和磁性材料二氧化铬及用作氧化剂。我国主要将铬酸酐用于制三氧化二铬，为铬酸酐最大用户，其次为电镀、催化剂、氧化剂及用于制取其他铬盐及试剂。

目前，世界各国对铬酸酐的工业生产大都以红矾钠为原料，生产工艺有电解法、结晶法和熔融法。电解法属于清洁工艺，由于耗电量大，成本高且Na⁺浓度过高一直没能得到解决，导致产品的电镀质量不是很好；结晶法是世界上公认的最先进的方法，但目前只有英国一家公司拥有该项技术，其缺点是成本高，投资大，现已停止大规模生产；熔融法生产铬酸酐是目前世界各国包括中国在内的通用方法，该方法的主要缺点：铬酸酐长时间处于熔融状态(无论是在反应容器中还是制片之前)，而铬酸酐在熔融状态下是不稳定的，它不仅在过热状态(温度高于熔点)时发生分解，即使熔体处于过冷状态(温度低于熔点)时，也发生不同程度的热分解，造成产品的水不溶物上升、浊度高、收率低及质量下降。

采用本方法生产的铬酸酐，通过溶液对片状铬酐的溶解过滤可以除去部分杂质，通过重结晶可以进一步纯化铬酸酐，消除生产所带来的以及铬酐处于熔融态分解产生的不溶物等杂质。含量可达到99.9％，水不溶物降低70％，杂质含量降低；外观为粒状，流散性好，无粉尘。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产高质量铬酸酐的新工艺，是对熔融法生产铬酸酐工艺的一次技术改进。该工艺能大幅度提高铬酸酐产品的质量尤其是电镀质量，同时能很好的降低产品的水不溶物及杂质含量，提升产品的品味。

本发明的目的可以通过以下技术措施完成：

将片状铬酸酐在搅拌下全部溶解到加有自制添加剂的蒸馏水中，澄清、过滤、蒸发结晶、离心分离得到晶体铬酐和母液，铬酸酐晶体流态烘干后与母液在一定温度下于流化床中造粒得到粒状高纯度铬酸酐产品。后期工艺过程中铬酸酐不分解，收率高，产品质量好。

具体实施方式

实施例1：按片状铬酸酐与蒸馏水质量比为1.5∶1在搅拌下加入到容器中溶解，得到温度大约在40℃的近饱和溶液，过滤后控温到110℃进行减压蒸发至析出大部分铬酸酐晶体、控温到95℃离心分离得到晶体铬酐和母液.铬酸酐晶体控温在85℃流态烘干后与母液(控温在85℃)于流化床(控温在80℃)中制粒1.5小时得到粒状高纯度铬酸酐产品，自然冷却后装包.

实施例2：按片状铬酸酐与蒸馏水质量比为2∶1在搅拌下加入到容器中溶解，得到部分溶解的铬酸酐溶液，控温到95℃进行过滤、后升温到110℃减压蒸发至析出大部分铬酸酐晶体、控温到95℃离心分离得到晶体铬酐和母液。铬酸酐晶体控温在105℃流态烘干后与母液(控温在95℃)于流化床(控温在90℃)中制粒1小时得到粒状高纯度铬酸酐产品，自然冷却后装包。