[发明专利]一种提高钒氮合金氮含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及含钒氧化物冶炼技术领域。尤其涉及一种采用向含钒氧化物中添加氮化促进剂来提高钒氮合金氮含量的方法。

背景技术

目前，钒氮合金的制取为用钒的氧化物配加还原剂，并在各类冶炼炉内进行还原煅烧或冶炼。钒的氧化物通常为五氧化二钒与三氧化二钒，通过配加碳化剂后混合压制成型并干燥后，在高温条件下碳化或氮化进行制取。该方法的最大缺点是产品钒氮合金(或者氮化钒)的含氮量不稳定，波动大，不能稳定制取含氮量较高的产品。

现有的钒氮合金(氮化钒)生产技术遵循的主要原理用反应方程式表示如下：(1)VO(固)+2C(固)＝VC(固)+CO(气)↑

(2)VO(固)+C(固)+CO(气)＝VC(固)+CO₂(气)↑

(3)VC(固)+1/2N₂(气)＝V(CN)(固)

我们习惯上把反应(1)与(2)称为碳化反应，前者称为直接碳化反应，后者称为间接碳化反应；反应(3)成为氮化反应。这两种反应都是在紧实的固体料块中进行的。从反应的过程来看，碳化反应的气体产物CO、CO₂能否及时顺利地排出时反应能否顺利进行的关键；同样，氮化反应能否顺利进行的关键则是参与反应的气体-氮气(N₂)能否顺利进入。而现有的生产技术最大的局限性就是没有从前述分析的反应过程解决问题，只是从反应物的浓度(例如过量的碳)、反应温度、料块紧实度方面下功夫。

例如中国专利200610033096.7，名称为“一种氮化钒合金的生产方法”，是将由钒化合物粉料与碳质物料混配后置于制备炉中，再通往氨氮混合气体进行还原、碳化和氮化反应而制备氮化钒合金粉体的。中国专利200510031680.4，名称为“氮化钒铁合金及其制备方法”，是利用钒的化合物、碳、铁粉混合压块后在冶金炉中同时进行碳化、氮化及烧结反应，一次性获得氮化钒铁合金的。这两种制备方法都是通过配加碳化剂进行氮化反应后进行氮化钒合金的生产的。因此，同样存在含氮量波动范围大，产能低，成本高，规模产量不大的问题。

发明内容

本发明的目的是为了弥补现有技术的不足，在现有技术的基础上，从氮化反应的过程进行研究，解决反应产生气体的排出与参与反应气体的进入问题，并通过在配料中配加氮化促进剂来强化碳化、氮化的动力学条件，促进碳化反应与氮化反应，最终达到提高钒氮合金的氮含量，得到含氮稳定以及氮含量更高的钒氮合金产品的目的。

本发明采用以下技术方案来实现其目的。

本发明为一种提高钒氮合金氮含量的方法，其创新点是向由含钒氧化物、碳化剂、催化剂、粘结剂组成的混合物中配加氮化促进剂并制成料块，对料块加热，使氮化促进剂气化或者分解产生气体，在料块中形成纵横交错的微观孔洞或通道；通过这些孔洞或通道，氮化反应中的氮进入到料块内部参与反应，使氮化反应完全，氮含量增加；其制备方法包括如下步骤：

1)将含钒氧化物加工成-100--200目的粉末状；

2)加入氮化促进剂及碳化剂、催化剂进行干混并混合均匀；

3)外加粘结剂进行湿混并混合均匀；

4)将湿混后的混合料压制成料块并加热和干燥；

5)将干燥后的料块在氮气保护下进行煅烧；

6)煅烧后的料块随炉冷却后出炉。

本发明所采用的物料配比为(以重量计)：氮化促进剂∶钒氧化物＝0.5～1.0∶100；碳化剂∶钒氧化物＝26-30∶100，催化剂∶钒氧化物＝0.5～1.0∶100，粘结剂∶钒氧化物＝0.5-1.5∶100。

本发明所述的氮化促进剂为硫酸铵、硫酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、氯化铵、多钒酸铵、偏钒酸铵；重油、轻油；碳酸亚铁(TST)的一种或一种以上；含钒氧化物为三氧化二钒、四氧化二钒、五氧化二钒、一氧化钒以及偏钒酸铵、多钒酸铵的一种或一种以上；将制成的料块在200℃-1000℃温度下干燥40小时-50小时；将料块在1450℃-1600℃煅烧温度范围之间，煅烧20小时-40小时，然后随炉冷却至100℃以下出炉，得到含氮量为14％-18％的钒氮合金最终产品。

本发明的有益效果在于，与现有技术相比，通过在配料中添加氮化促进剂，改善和强化了碳化、氮化的动力学条件，解决了用现有方法生产含氮合金氮含量低且不稳定的问题；所采用的氮化促进剂具有制作简单，价格低廉等优点；本发明的制备成本和能耗都很低，可实现高含氮量的含氮合金的规模化制取，满足市场对高含氮量产品的需要。其技术思路和具体制备方法在国内外均具有先进性。