[发明专利]一种合成2-氯烟酸的方法有效
| 申请号： | 200910181252.8 | 申请日： | 2009-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN101602717A | 公开（公告）日： | 2009-12-16 |
| 发明（设计）人： | 杨寿海;钟劲松;芮忠南;周典海;王红明 | 申请（专利权）人： | 南京第一农药集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/803 | 分类号： | C07D213/803 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 | 代理人： | 徐冬涛 |
| 地址： | 211300江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 烟酸 方法 | ||
1.一种合成2-氯烟酸的方法，其特征是以2-氯-3-氯甲基吡啶为起始原料，在碱的催化下，水解得到2-氯-3-羟甲基吡啶，2-氯-3-羟甲基吡啶再经次氯酸钠氧化，得到2-氯烟酸溶液，纯化即得白色固体2-氯烟酸，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的合成2-氯烟酸的方法，其特征在于所述的2-氯-3-氯甲基吡啶与碱的摩尔比为1∶0.5～1.6。
3.根据权利要求1所述的合成2-氯烟酸的方法，其特征在于所述的2-氯-3-氯甲基吡啶与水的质量比为2-氯-3-氯甲基吡啶∶水＝1∶5～20。
4.根据权利要求1所述的合成2-氯烟酸的方法，其特征在于所述的水解反应温度为60～100℃，并且保温3～5h。
5.根据权利要求1所述的合成2-氯烟酸的方法，其特征在于所述的次氯酸钠为新制备的次氯酸钠溶液，质量浓度为5～30％。
6.根据权利要求1所述的合成2-氯烟酸的方法，其特征在于所述的2-氯-3-氯甲基吡啶与次氯酸钠的摩尔比为1∶2.5～5.0。
7.根据权利要求1所述的合成2-氯烟酸的方法，其特征在于所述的氧化反应温度为0～25℃，并且保温5～12h。
8.根据权利要求1所述的合成2-氯烟酸的方法，其特征在于所述的纯化是向2-氯烟酸溶液中加入浓盐酸，调节溶液至酸性，产生大量白色沉淀，抽滤，洗涤，干燥，得到2-氯烟酸白色固体粉末。
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