[发明专利]一种表面环氧树脂修饰的钛酸钡微粒子及其制备方法

权利要求书

1.一种表面环氧树脂修饰的钛酸钡微粒子，其特征在于该微粒子含有硅烷偶联剂改性的钛酸钡核、树枝状聚酰胺和环氧树脂的复合层及环氧树脂壳，该微粒子的粒径为40～80nm。

2.根据权利要求1所述的表面环氧树脂修饰的钛酸钡微粒子，其特征在于所述的硅烷偶联剂改性的钛酸钡核的粒径为30～60nm，树枝状聚酰胺和环氧树脂的复合层厚度为5～10nm，环氧树脂壳的厚度为5～10nm。

3.根据权利要求1或2所述的表面环氧树脂修饰的钛酸钡微粒子，其特征在于所述的硅烷偶联剂选自3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷或3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的表面环氧树脂修饰的钛酸钡微粒子，其特征在于所述的树枝状聚酰胺层中的聚酰胺的单体为丙烯酸酯和乙二胺。

5.根据权利要求1所述的表面环氧树脂修饰的钛酸钡微粒子，其特征在于所述的环氧树脂壳中的环氧树脂为双酚A型环氧树脂。

6.一种权利要求1所述的表面环氧树脂修饰的钛酸钡微粒子的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将钛酸钡粒子加入到过氧化氢水溶液中处理，过滤后得到粒子备用；

(2)将步骤(1)得到的粒子分散到无水乙醇中，搅拌下加入硅烷偶联剂，10℃～80℃下反应1h～24h，反应结束后过滤，产物用无水乙醇洗涤，干燥后，得到硅烷偶联剂改性的钛酸钡粒子；

(3)将步骤(2)得到的硅烷偶联剂改性的钛酸钡粒子分散到去离子水和无水乙醇的混合溶剂中，搅拌下加入乙二胺，10℃～50℃下反应1h～24h，反应结束后过滤，产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后得到粒子备用；

(4)将步骤(3)得到的粒子分散到无水乙醇中，搅拌下加入丙烯酸酯，10℃～50℃下反应1h～48h，反应结束后过滤，产物用无水乙醇洗涤，干燥后得到粒子备用；

(5)将步骤(4)得到的粒子分散到去离子水和无水乙醇的混合溶剂中，搅拌下加入乙二胺，10℃～50℃下反应1h～48h，反应结束后过滤，产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后得到代数为1的钛酸钡接枝d-PAMAM的第一代产物G1粒子；

(6)重复步骤(4)和(5)，直至得到代数为3的钛酸钡接枝d-PAMAM的粒子G3；

(7)将代数为3的钛酸钡接枝d-PAMAM的粒子G3和环氧树脂的丙酮溶液超声分散到乙醇溶液中，搅拌，10℃～80℃下反应1h～24h，反应结束后过滤，产物用丙酮洗涤，干燥后得到表面环氧树脂修饰的钛酸钡微粒子。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述的钛酸钡粒子的粒径为30～50nm。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于制备方法中各步骤的原料的加入量按重量份计为：

钛酸钡            0.5～5份

过氧化氢水溶液    50～500份

偶联剂            0.25～2.5份

乙二胺            0.5～10份

丙烯酸酯          0.5～10份

环氧树脂          1～5份。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于步骤(3)或(5)中所述的去离子水和无水乙醇的混合溶剂中，去离子水与无水乙醇的体积比为1∶1。

10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于步骤(7)中所述的环氧树脂的丙酮溶液的质量百分比浓度为1％～10％。

11.根据权利要求6或8所述的制备方法，其特征在于所述的硅烷偶联剂选自3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷或3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的一种或几种。