[发明专利]甲基苯骈三氮唑钠的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甲基苯骈三氮唑钠的提纯方法。

背景技术

在甲基苯骈三氮唑钠生产过程中，由于各种杂质的存在而影响最终产品的质量。一般在 生产甲基苯骈三氮唑钠产品时，是由对甲基邻苯二胺、亚硝酸钠和水按一定摩尔比在规定的 温度、压力下经过一定时间的反应而得到甲基苯骈三氮唑钠，所得到的甲基苯骈三氮唑钠的 浊度为100-150ntu。甲基苯骈三氮唑钠是生产甲基苯骈三氮唑的中间体，为了保证甲基苯骈 三氮唑的质量，一般要求甲基苯骈三氮唑钠的浊度不大于20ntu。为了提高产品质量，降低浊 度，可以在对甲基邻苯二胺、亚硝酸钠和水反应前对原料对甲基邻苯二胺精馏后再生产，但 对甲基邻苯二胺通过精馏后只能得到50％的产品用于生产浊度低于20ntu的甲基苯骈三氮唑 钠，这样不但设备投入大，精馏时间长，能源消耗大，而且收率低，大大产品成本增加。

发明内容

本发明提供了一种甲基苯骈三氮唑钠的提纯方法，可以提高甲基苯骈三氮唑钠产品质量， 大大降低其浊度，同时工艺简单、省时，产品收率高。

所述甲基苯骈三氮唑钠的提纯方法为：在甲基苯骈三氮唑钠母液中加入活性炭，搅拌， 提纯，然后过滤，所得滤液即为甲基苯骈三氮唑钠产品，用水清洗活性炭，固液分离得到清 洗液，将清洗液加入待提纯的甲基苯骈三氮唑钠母液中重复前述步骤。

活性炭用量为甲基苯骈三氮唑钠母液质量的0.3％-0.6％，清洗活性炭的水用量为活性炭 用量的3-5倍。更优选的方案是，活性炭用量为甲基苯骈三氮唑钠母液质量的0.4％-0.6％，清 洗活性炭的水用量为活性炭用量的3-4倍。

本领域普通技术人员可以通过实验确定本发明的各种具体工艺条件，优选的方案是加入 活性炭搅拌的工艺条件为：温度80-85℃，时间为45-60min；用水清洗活性炭的温度为60-80 ℃。

作为本发明的优选方案，待提纯的甲基苯骈三氮唑钠母液与前一步骤中甲基苯骈三氮唑 钠母液的质量和浓度相同。这样便于控制，易于实现连续化生产，得到质量稳定的产品。

活性炭的使用次数可以根据产品质量要求等实际条件进行确定，显然，使用次数越少， 产品浊度越容易降低。

利用本发明，可以直接用原料对甲基邻苯二胺、亚硝酸钠和水按一定摩尔比在规定的温 度、压力下反应而得到浊度为100-150ntu的甲基苯骈三氮唑钠母液，然后采用上述提纯方法 进行提纯，即可使产品浊度小于20ntu，可直接应用于高质量甲基苯骈三氮唑的生产，同时产 品收率达到90％以上。本发明巧妙地利用甲基苯骈三氮唑钠与杂质对于活性炭的吸附特性的 差异，先在搅拌过程中有效吸附杂质，然后在过滤步骤后用适量水清洗活性炭，洗脱在提纯 过程中被活性炭吸附的大部分活性炭，而使杂质仍基本保留在活性炭上，最后将清洗液加入 待提纯的甲基苯骈三氮唑钠母液中进行回收利用，由于清洗时水的用量仅为甲基苯骈三氮唑 钠母液的1-3％，并且在加入活性炭加热搅拌过程中，会挥发掉少量水份，因此基本不会影响 所得产品的浓度，在保证产品浊度的前提下，大大提高了产品收率，同时不产生任何废液， 十分有利于环保。本发明物料消耗成本低，设备投入少，工艺简便，易于实现产业化生产。

附图说明

图1是本发明工艺流程图，图中：

1是脱色釜、2为贮料槽、3为泵、4为过滤器、5为离心机、6为甲基苯骈三氮唑钠进入、 7为活性炭进入、8为清洗水、9为提纯后的甲基苯骈三氮唑钠产品、10为废活性炭、11为 分离后的清洗液。

具体实施方式

结合附图对本发明做进一步解释。