[发明专利]一种应用于薄膜扩散梯度测定技术装置的磷固定膜

说明书

技术领域

本发明涉及对土壤、沉积物等环境介质中磷的迁移活性、生物有效性、污染风险等的分析与评价，尤其是一种应用于薄膜扩散梯度测定技术的磷固定膜。

背景技术

薄膜扩散梯度(Diffusive Gradients in Thin Films，DGT)测定技术是一种新的形态分析技术，主要由英国Lancaster大学Davison和Zhang等在上世纪90年代中期发展起来。该技术基于扩散原理，通过目标离子在定义扩散层的梯度扩散以及关联过程研究，获得离子在介质中的活性信息。DGT测定技术装置由固定膜和扩散膜叠加组成(图1)，离子以扩散方式穿过扩散膜，随即被固定膜捕获，并在扩散膜上形成线性梯度分布，其靠近固定膜一端的离子浓度维持为零，与介质接触一端的浓度(C_DGT)为：

CDGT=M▿gDgt]]>

上式中M为树脂膜上离子的积累量(mol cm^-2)，为扩散层厚度(cm)，D_g为离子在扩散膜中的扩散速率(cm²s^-1)，t为扩散时间(s)。C_DGT是放置时间段通过DGT分析得到的平均浓度(mol cm^-3)，其变化不仅与目标离子在介质中的溶解态浓度有关，同时依赖于形态转化、固-液交换等源-汇转换过程。满足DGT测定的一个重要前提，是固定膜对目标离子具有足够高的吸附容量，使得在测定时间内，靠近固定膜一端的离子浓度维持为零。由于DGT扩散过程与实际环境中的离子迁移及生物吸收过程具有可比性，该技术已经作为一种新的形态分析手段，逐渐应用到水体、土壤和沉积物中，研究对象已从常规的金属元素扩展到稀有金属元素以及非金属元素等。

然而，薄膜扩散梯度技术(DGT)以磷为对象的应用极少，DGT技术中固定膜对磷吸附容量的不足，是制约其应用的瓶颈。当前DGT技术中使用的固定膜，由氧化铁颗粒构成，通过丙稀酰胺配置成凝胶薄膜，利用氧化铁颗粒对磷的吸附，达到固定磷的目的。根据研发者Zhang等的报道，当环境温度为25℃，溶液中磷的含量为0.4mg/L时，放置24小时后，该膜对磷的固定已经饱和。由于在大量土壤溶液或沉积物间隙水中，溶解态磷的含量远大于0.4mg/L，该装置的应用因而受到极大的限制。该膜同时极易变形，如切成一定形状后，会发生收缩的现象，并且极易黏附于管壁，造成分析误差。

发明内容

本发明目的是克服现有技术之不足，提供一种应用于薄膜扩散梯度测定技术的磷固定膜，该磷固定薄膜对磷离子具有非常高的吸附容量，以解决DGT技术中磷固定容量不足的问题。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：一种应用于薄膜扩散梯度测定技术的磷固定膜，薄膜扩散梯度测定技术中设有固定膜和扩散膜叠加的结构，离子以扩散方式穿过扩散膜，随即被固定膜捕获，并在扩散膜上形成线性梯度分布，其特征是：捕获磷离子的磷固定膜以二氧化锆为吸附磷的材料，通过丙稀酰胺将二氧化锆粉末制成凝胶薄膜。

将二氧化锆粉末和丙烯酰胺溶液按质量体积比1∶1.5～1∶4混匀，再按丙烯酰胺体积的1/3600～1/900和1/144～1/36分别加入四甲基二乙胺(TEMED)和质量比10％的过硫酸铵，混匀后将其缓慢注入夹有u形塑料薄片的两片玻璃板空隙中，将气泡赶尽后，玻璃板在10～15℃低温下水平放置2～4小时，待锆粉自由沉降后，升温至30～35℃，使得溶液凝胶成膜后，将玻璃板撬开，取出凝胶薄膜，放入去离子水中浸泡不少于10小时后切成所需形状，用于DGT测定技术的组装和分析。

所说的二氧化锆粉末是由氧氯化锆(ZrClO₂·gH₂O)水溶液与氨水搅拌混合配置而成，混合溶液pH达到并稳定在6～8，所产生的沉淀用去离子水洗3～4遍，再用80％的乙醇洗1～2遍，离心后去除上清液，用吹风机将其含水率吹干至30～60％之间，用研钵磨成粉末。

本发明的优点及有益效果：