[发明专利]颜料红HT的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及着色剂颜料红254的一种透明的品种颜料红HT的生 产工艺，属于化工领域。

背景技术

颜料红HT，英文名称，颜料索引号：C.I.Pigment Red 254，其结 构式为：

主要理化性质为：

耐光性：7-8级  耐热性：  250℃

耐酸性：5级    耐碱性：  5级

耐水性：5级    耐溶剂性：5级

耐油性：5级    水溶剂性：不溶

其为蓝光红色，色泽鲜艳，高透明度，着色力高，耐侯性强，

耐酸碱，耐温达到250℃。主要应用于工业涂料，汽车涂料，塑料 等的着色。

目前颜料红HT的生产工艺的叔戊醇钠的制备过程中叔戊醇中的 羟基不很活泼，其反应方程式为：

该反应 需要加热回流连续24h才能反应完全，且制备的叔戊醇钠的催化活性 不高，整个制备过程所需时间长，工作效率和生产质量不高。

水解反应过程中叔戊醇和水的互溶性，使反应的均一性差，得到 的颜料粒子不均匀，颜料透明度差，颜色不够鲜艳。

发明内容

本发明的目的是提供一种颜料红HT的生产工艺，该工艺制备出 的颜料红HT的粒子非常细，颜料透明度极高且颜色鲜艳。

本发明采用的技术方案：

颜料红HT的生产工艺，包括氧化还原反应步骤、缩合反应步骤 和水解反应步骤，

所述氧化还原反应步骤为：首先在不锈钢熔化锅中通入N₂，然后 升高温到150-180℃后，将260-300重量份的金属钠全部加入到不 锈钢熔化锅中，待金属钠完全熔化后，在不锈钢醇钠制备釜中通入N₂， 并保持制备釜干燥，然后加入2080-2160重量份的叔戊醇溶剂，搅 拌并升温到101-105℃，然后将熔融的金属钠用0.4-0.6h的时间 加入到制备釜中，控制搅拌转速为80转/分，升温到回流状态，在回 流状态下，逐渐滴加90-110ml质量浓度为5％的三氯化铁叔戊醇溶 液作为催化剂，在温度达到115-122℃后，开始通入N₂，保持1h即 完成氧化还原反应制得叔戊醇钠；

所述水解反应步骤为：在水解反应釜中，加入5580-5650重量 份的去离子水，然后加入2680-2750重量份的甲醇，升高温度至20 ℃，加入180-200重量份的质量浓度为96％的浓硫酸，按转速在60- 80转/分进行搅拌，然后将缩合反应得到的混合溶剂送至水解反应釜 中，用280-350重量份的叔戊醇溶剂清洗缩合反应釜，再把清洗液 加入到水解反应釜中，控制温度20-38℃，水解完毕后，水解反应 釜中的温度自然上升到40-60℃，在此温度下继续按转速在60-80 转/分进行搅拌30min，然后控制在40-60℃下保温2-4h，接下来进 行过滤、漂洗和干燥粉碎即得颜料红HT粗品。

所述三氯化铁叔戊醇溶液由50重量份的无水三氯化铁溶解于 950重量份叔戊醇溶液中，并制成透明状液体即得；所述叔戊醇溶液 水份低于500ppm。

所述未经粉碎的颜料红HT还可经如下步骤获得颜料红HT的制成 品：将颜料红HT 280-320重量份放入反应釜，加入2880-2920重 量份甲醇，同时加入质量浓度为30％的液碱16-24重量份，升温度 至65度，搅拌5个小时后将物料压入压滤机中，用甲醇480-520重 量份洗涤，再用水洗涤，直到滤液干净且检测PH值为8时，出料， 将滤饼送入普通烘箱进行干燥即得。

本发明的氧化还原反应步骤是一个制备叔戊醇钠的步骤，在步骤 中本发明添加了催化剂三氯化铁叔戊醇溶液，叔戊醇钠制备的时间从 24h缩短为4h，而且反应完全，制备出来的叔戊醇钠催化活性高。具 体的反应方程式为：

本发明的缩合反应步骤如下：