[发明专利]氨基取代烃基磺酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工生产技术，特别是氨基取代烃基磺酸的制备方法。

背景技术

氨基取代烃基磺酸，是一种常用的食品营养强化剂、保健品、医药原料及有机合成中间体。

目前已报道的氨基取代烃基磺酸的工业生产方法主要有以下几种，列举如下：

1、2-巯基乙胺或3-巯基丙胺氧化法，分别得到(2-氨基乙磺酸)(3-氨基丙磺酸)。

该方法是将氧气通入到2-巯基乙胺或3-巯基丙胺中，经过催化氧化得到2-氨基乙磺酸或3-氨基丙磺酸，收率可达85％左右，但原料巯基乙胺和巯基丙胺价格昂贵，因此给生产成本带来压力。(US.4299974)

2、2-硝基乙磺酸或3-硝基丙磺酸还原法。

该方法主要是将2-硝基乙磺酸或3-硝基丙磺酸在催化剂作用下通过氢气还原得到，收率为65％左右，效果不是很理想，且原料不易得到。

3、二氯乙烷或二氯丙烷法。

Cl(CH2)nCl+Na2SO3→Cl(CH2)nSO3Na+NaCl

Cl(CH2)nSO3Na+NH3→NH2(CH2)nSO3Na+NHClH

NH2(CH2)nSO3Na+HCl→NH2(CH2)nSO3H+NaCl

该方法的主要缺点为生产步骤多，成本偏高，副产物也多。

4、2-氨基乙醇硫酸酯和3-氨基丙醇硫酸酯在水溶液中与亚硫酸钠在常压下通过回流制备。

该方法主要以硫酸酯和亚硫酸盐溶液在常压下回流24-48小时后，通过对反应液温度的控制分离出产品和硫酸盐。为国内多数厂家所采用，其原料易得，合成工艺简单，设备投资少。但该方法由于反应慢，加热时间长，需25小时以上，因此造成原料硫酸酯容易水解，影响收率，同时有大量的水解副产物(一乙醇胺)残留。另外，该反应在此条件下并不能完全转化，反应也中还会有大量的原料硫酸酯没有转化，因此给成品的分离带来麻烦，同时影响成品的质量指标。此外，该方法由于是在常压下回流，反应过程中与大气相通，因此反应中亚硫酸盐会部分分解释放出SO2气体污染生产环境，危害工人健康。(CN101100449A)

综上所述，目前的氨基取代烃基磺酸的制备方法仍然没有达到最佳的理想状态，因此迫切需要一种更加简单、经济、提高成品质量、安全无污染的生产方法。

发明内容

针对上述问题，本发明提供的氨基取代烃基磺酸的制备方法，以氨基取代烃基醇的酯化物为原料，以亚硫酸盐为亲核取代试剂，在高温高压下进行取代反应，反应时间更短，更节能；副反应更少，后处理操作更简便，收率更高，成品质量更好；且在生产过程中无SO2气体产生，大大改善了生产环境，更安全。

本发明提供的氨基取代烃基磺酸的制备方法，其特征在于，以氨基取代烃基醇的酯化物为原料，以亚硫酸盐为亲核取代试剂，在高温高压下进行取代反应，反应后经浓缩、分离除盐后得到氨基取代烃基磺酸粗品，再经纯化结晶得到高纯度的氨基取代烃基磺酸成品。

优选地，上述氨基取代烃基磺酸为2-氨基乙磺酸、3-氨基丙磺酸。

优选地，上述亚硫酸盐与氨基取代烃基醇的酯化物的投料摩尔比为1-2∶1-1.5。

优选地，上述氨基取代烃基醇的酯化物为氨基取代烃基醇硫酸酯、氨基取代烃基醇磷酸酯或氨基取代烃基醇羧酸酯中的任意一种。

优选地，上述亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸铵或亚硫酸氢铵中的任意一种或几种。

优选地，上述取代反应的反应温度为100℃-220℃，反应时压力为0.1MPa-10MPa，反应时间为0.5h-15h。

与现有技术相比，本发明的优点在于：1.原材料廉价易得；2.步骤短，操作简单；3.大大的缩短了反应时间，节省了能耗；4.反应时间的缩短，减少了硫酸酯的分解，同时该条件下能够使硫酸酯的转化趋于完全，副产物少，降低了后处理难度，单耗降低的同时还提高了产品质量。5.密闭系统能够避免亚硫酸盐过多的与空气接触而被氧化，减少损耗。6.不会有SO2气体溢出，对生产环境无污染。因此，该方法是一种更加便于工业化生产的氨基取代烃基磺酸的制备方法。

具体实施方式

实施例1：

在1L带磁力搅拌、加热、加压系统的高压反应釜中，加入含量为96％的亚硫酸钠200g(1.52mol)和含量为95％氨基乙醇硫酸酯205g(1.38mol)再满水，密封，磁力搅拌。通过高压泵加水压将釜内压力加至5Mpa左右，迅速加热到180℃左右，反应2小时后，停止搅拌，趁热浓缩后，除去芒硝后，母液降温至32℃析晶，过滤后得到牛磺酸粗品142g。