[发明专利]一种以锂渣为原料制备13X分子筛的方法有效
申请号: | 200910183869.3 | 申请日: | 2009-08-03 |
公开(公告)号: | CN101624191A | 公开(公告)日: | 2010-01-13 |
发明(设计)人: | 崔群;王海燕;陈丹 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C01B39/22 | 分类号: | C01B39/22;B09B3/00 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 210009江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原料 制备 13 分子筛 方法 | ||
1.一种以锂渣为原料制备13X分子筛的方法,其具体步骤包括原料预处理、高温碱熔、老化,水热晶化四步,原料锂渣经预处理后,与碱熔剂混合,经碱熔,得到硅铝酸盐熟料,加入水后溶解形成混胶,然后老化,水热晶化,再经过滤、洗涤、干燥制得13X分子筛;其中锂渣的组分及各组分占锂渣总量的重量百分含量为:SiO2:40~80%、Al2O3:18~60%、Fe2O3:0~20%,其他杂质0~5%;碱熔温度为300~800℃,碱熔时间0.5~24小时;所述的水热晶化反应,晶化温度是50~250℃,晶化时间是0.5~72小时;水热晶化时,水的加入量为水/碱摩尔比H2O/Na2O=20~150。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的原料锂渣预处理包括锂渣粉碎、脱酸和除铁过程。
3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于所述的锂渣粉碎是使用粉碎机将锂渣粉碎至60~200目,过60~200目筛除去大颗粒。
4.按照权利要求2所述的方法,其特征在于所述的原料预处理脱酸和除铁过程为先用水洗涤原料,至洗液pH=5~7,然后通过磁选除铁工艺进行处理,再加热至40~150℃,烘干0.5~12小时除水。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的碱熔剂为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠;碱熔剂加入量为碱/硅摩尔比Na2O/SiO2=0.6~6.0。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于老化阶段中老化时间为0.5~48小时,老化温度为10~40℃。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于水热晶化反应后,产品用水洗涤分子筛产品至pH=8~10,加热至40~150℃干燥,干燥时间为0.5~12小时。
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