[发明专利]一种以锂渣为原料制备13X分子筛的方法有效

专利信息
申请号: 200910183869.3 申请日: 2009-08-03
公开(公告)号: CN101624191A 公开(公告)日: 2010-01-13
发明(设计)人: 崔群;王海燕;陈丹 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C01B39/22 分类号: C01B39/22;B09B3/00
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 代理人: 徐冬涛;袁正英
地址: 210009江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 原料 制备 13 分子筛 方法
【权利要求书】:

1.一种以锂渣为原料制备13X分子筛的方法,其具体步骤包括原料预处理、高温碱熔、老化,水热晶化四步,原料锂渣经预处理后,与碱熔剂混合,经碱熔,得到硅铝酸盐熟料,加入水后溶解形成混胶,然后老化,水热晶化,再经过滤、洗涤、干燥制得13X分子筛;其中锂渣的组分及各组分占锂渣总量的重量百分含量为:SiO2:40~80%、Al2O3:18~60%、Fe2O3:0~20%,其他杂质0~5%;碱熔温度为300~800℃,碱熔时间0.5~24小时;所述的水热晶化反应,晶化温度是50~250℃,晶化时间是0.5~72小时;水热晶化时,水的加入量为水/碱摩尔比H2O/Na2O=20~150。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的原料锂渣预处理包括锂渣粉碎、脱酸和除铁过程。

3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于所述的锂渣粉碎是使用粉碎机将锂渣粉碎至60~200目,过60~200目筛除去大颗粒。

4.按照权利要求2所述的方法,其特征在于所述的原料预处理脱酸和除铁过程为先用水洗涤原料,至洗液pH=5~7,然后通过磁选除铁工艺进行处理,再加热至40~150℃,烘干0.5~12小时除水。

5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的碱熔剂为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠;碱熔剂加入量为碱/硅摩尔比Na2O/SiO2=0.6~6.0。

6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于老化阶段中老化时间为0.5~48小时,老化温度为10~40℃。

7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于水热晶化反应后,产品用水洗涤分子筛产品至pH=8~10,加热至40~150℃干燥,干燥时间为0.5~12小时。 

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