[发明专利]一种银/二氧化钛复合物的制备方法

说明书

(一)技术领域：

本发明涉及一种无机复合物的制备方法，主要是涉及一种银/二氧化钛复合物的制备 方法。

(二)背景技术：

纳米二氧化钛在光线照射下能够激发电子-空穴对，电子-空穴具有氧化还原性能， 使得纳米二氧化钛具有较好的催化性能，但电子-空穴对易复合，影响了纳米二氧化钛的 催化活性，从而限制了它的实际应用。近年来，人们试图通过采用金、银等贵重金属掺 杂等方法，使得二氧化钛复合体光催化剂吸收波范围红移，同时加强电子和空穴的分离， 改善二氧化钛等半导体材料的性能，扩大其光响应范围和提高光催化效能，这是当前对 二氧化钛光催化剂研究的主要方向之一。因此，近年来国内外不少研究者对银/二氧化钛 复合物的制备方法进行了研究，目前，银/二氧化钛复合物制备过程中大多先采用银离子 与二氧化钛复合，再通过化学或物理等方法将银离子还原成银的方法制备银/二氧化钛复 合物。《无机化学学报》2008年第二期的211页至217页报道了柳丽芬等人介绍的银/二 氧化钛复合物的制备方法，它是将P-25型二氧化钛在300℃的温度下二活化1小时，然 后根据合成样品银的掺杂量加入化学计量体积的0.1摩尔浓度硝酸银溶液，经超声分散 后通高纯氮气30分钟，再加入2倍于硝酸银物质量的硼氢化钠，继续通氮气30分钟， 沉淀离心分离后，分别用去除溶解氧的水和无水乙醇洗涤3次。在真空干燥箱中60℃的 温度下真空干燥，方可得所需的银/二氧化钛复合物。这种制备方法由于存在着制备过程 繁琐、成本相对较高、难以大规模工业化生产的缺陷，不利于该产品的推广应用。

(三)发明内容：

本发明的目的在于提供一种成本低、操作简单、适合工业化生产的银/二氧化钛复合 物的制备方法。

为达到上述目的，本发明所述的一种银/二氧化钛复合物的制备方法，其步骤依次是：

一、将纳米银、聚乙烯吡咯烷酮k30和无水乙醇按质量比为：1∶1-20∶500-5000 充分混合，经高度分散处理后，得到较为稳定的纳米银/乙醇悬浮液体；

二、将纳米银与钛酸正丁酯质量比为：1∶100-1000的钛酸正丁酯在搅拌的情况下缓 慢滴加到上述纳米银/乙醇悬浮液体中，然后在搅拌的情况下缓慢滴加为纳米银/乙醇悬 浮液体积10-40％的用无水乙醇、去离子水按1∶1的比例充分混合并用硝酸调至成的pH 值为1-3的混合溶液，滴加完毕后在40-80℃的温度下继续搅拌1-2小时，即可得银/ 二氧化钛溶胶；

三、将上述银/二氧化钛溶胶经脱除有机物和脱水处理后得到银/二氧化钛复合物。

其中第一步中的高度分散处理的方法是：在超声波功率为100-500W的条件下处理10 -50分钟。

其中第一步中的高度分散处理的方法是：强烈搅拌30-60分钟。

其中第三步中的脱除有机物和脱水处理的方法是：将银/二氧化钛溶胶放入密封的高 压釜中置于烘箱中在100℃-160℃的温度下处理3-8小时，然后经洗涤、干燥后，得银 /二氧化钛复合物；

其中第三步中的脱除有机物和脱水处理的方法是：将银/二氧化钛溶胶在80℃-120 ℃的温度下干燥10-24小时，在400℃-700℃的温度下灼烧2-10小时，得银/二氧化 钛复合物。

由于采取了上述技术方案，本发明涉所述的一种银/二氧化钛复合物的制备方法通过 聚乙烯吡咯烷酮k30修饰的纳米银与二氧化钛溶胶充分、均匀混合制备了银/二氧化钛复 合物。克服了现有银/二氧化钛复合物的制备存在过程繁琐、成本相对较高、难以大规模 工业化生产等问题。具有成本低、操作简单、适合工业化生产的优点。本发明制备的银/ 二氧化钛复合物颗粒较小，直径在纳米级，比表面积较大，有望在化学、生物和材料等 领域得到广泛的应用。如银/二氧化钛复合物作为一种光催化剂可用于杀菌、防污、除臭、 降解各种有机污染物等方面；与二氧化钛粉末作为光催化剂相比，此种银/二氧化钛复合 物光催化活性明显提高。

(四)附图说明：

图1为本发明所述一种银/二氧化钛复合物的制备方法中实施例六所制备的银/二氧 化钛复合物的透射电镜照片。

(五)具体实施方式：

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例一