[发明专利]甘氨酸醇析、分离后母液中氯化铵和甲醇的分离法无效
申请号: | 200910185240.2 | 申请日: | 2009-10-31 |
公开(公告)号: | CN101696021A | 公开(公告)日: | 2010-04-21 |
发明(设计)人: | 杨春华 | 申请(专利权)人: | 杨春华 |
主分类号: | C01C1/16 | 分类号: | C01C1/16;C07C229/08;C07C227/06 |
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地址: | 221200 江苏省睢宁*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘氨酸 分离 母液 氯化铵 甲醇 分离法 | ||
技术领域
本发明公开了一种生产甘氨酸后剩余溶液中氯化铵和甲醇的分离方法。
背景技术
传统生产甘氨酸的技术工艺,在提取甘氨酸后,母液中含有大量的甲醇和氯化铵,甲醇蒸馏提取后可重复利用,但剩余的液体中的氯化铵的提取,往往是靠日晒蒸发其中的水分,是氯化铵自然结晶。这种方法结晶的纯度较高,但是由于日光照晒,结晶速度较慢,不能加入到循环生产工艺序列中。因此日光照晒法不适用于规模化生产。
发明内容
甘氨酸醇析、分离后母液中氯化铵和甲醇的分离法,主要提供一种能够迅速从母液中提取出甲醇、分离出氯化铵的技术方案。其特征在于:将醇析分离出甘氨酸后得到的甲醇氯化铵母液(水溶液)进入蒸馏塔蒸馏分离甲醇和氯化铵,甲醇可回收重复利用,得到氯化铵溶液开蒸汽进行脱水,升温至115℃经蒸发、过滤、脱水得到氯化铵。即在1立方反应釜内加250KG乌洛托品溶液,加水170KG,开氨阀调至PH为7.3~7.6,滴加配好的氯乙酸溶液650KG,反应中期溶液温度控制在79.5~80.5℃,PH控制在5.8~6.5,反应结束温度控制在81.5~82.5℃,PH控制在6.8~7.5,放料至醇析室。每5立方醇析加水150KG,接完氯化氨液体后,搅拌半小时再开始滴加配好的稀甲醇,由慢到快逐渐放快滴加速度,滴半小时后开井水降温,滴完甲醇降温至27℃,开始过滤、离心、干燥、筛料后得到工业级甘氨酸。醇析分离得到的甲醇氯化铵水溶液进入蒸馏塔蒸馏分离甲醇和氯化铵,甲醇可回收重复利用,得到氯化铵溶液开蒸汽进行脱水,升温至115℃经蒸发、过滤、脱水得到氯化铵。
附图说明
参见附图,是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明的技术特征做进一步说明,参见附图,为方便计算,以1立方反应釜为单位:在1立方反应釜内加250KG乌洛托品溶液,加水170KG,开氨阀调至PH为7.3~7.6,滴加配好的氯乙酸溶液650KG,反应中期溶液温度控制在79.5~80.5℃,PH控制在5.8~6.5,反应结束温度控制在81.5~82.5℃,PH控制在6.8~7.5,放料至醇析室。每5立方醇析加水150KG,接完氯化氨液体后开搅拌半小时后开始滴加配好的稀甲醇,由慢到快逐渐放快滴加速度,滴半小时后开井水降温,滴完甲醇降温至27℃,开始过滤、离心、干燥、筛料得到工业级甘氨酸。醇析分离得到的甲醇氯化铵水溶液进入蒸馏塔蒸馏分离甲醇和氯化铵,甲醇可回收重复利用,得到氯化铵溶液开蒸汽进行脱水,升温至115℃经蒸发、过滤、脱水得到氯化铵。
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